химический каталог




Аналитическая химия урана

Автор А.П.Виноградов, Д.И.Рябчиков, М.М.Сенявин

. Операции анализа были проконтролированы радиометрически введением изотопа U233 в некоторые пробы перед разложением, причем получено 100%-ное извлечение. Результаты параллельных анализов приведены в табл. 27.

Таблица 27

Ле образна

Панны*1 sui"-..

Содержание, урана, % 1 bit анализ j 2-й анализ J| № °бР"эца Содержав! 3 -й аняли-г е урана. %

2,9-Ю"' 3,5-10-" 2,8-ID"" 1,9-10-" 3,0-10-" 2,1.10-" 2,5-10-" j 1,4.10-" 1 5 2,0-10-"

6 2,1-10-'

7 2,0-10-' 2-й анализ

2,0.10-' 2,1.10"' 1,9.10"4

163

3. Люминесцентное определение.

Приготовление стандартного раствора.

Точную навеску (1 г) чистого металлического урана (99,7%) растворяют в азотной кислоте в стакане емкостью 100 мл, избыток кислоты удаляют выпариванием до влажного состояния. Остаток растворяют в воде и разбавляют до 1 л. Получают раствор с содержанием 1 мг мл урана. Путем разбавления полученного раствора приготовляют стандарт с содержанием 1 мкг мл L\

Приготовление шихты.

В платиновую чашку отвешивают 9 г NaF, -Jo,5 г \а2СОа, 45,5 г К..С03) помещают ее в муфель прн 650° и выдерживают до полного плавления. Охлажденный плав растирают в фарфоровой ступке до тонкого порошка и помещают в банку с

притертой пробкой.

Приготовление плавов.

Платиновые мишени, предварительно очищенные кипячением в азотной кислоте (1 : 1), помещают на асбестовую пластинку, имеющую специальные углубления. Далее мишени проверяют флуориметрически на отсутствие урана. В каждую мишень помещают по 0,2 г шихты. Пластинку с мишенями вносят в муфель на 5 мин. при 650°, вынимают, охлаждают и просматривают под ртутной лампой ПРК-4, снабженной ультрафиолетовым фильтром УФС-3.

Чистые мишени обрабатывают снова азотной кислотой для удаления плава, промывают водой, сушат. В 5 мишеней микропипеткой наносят по 0J мл анализируемого раствора, в другие 5 мишеней — по 0,1 мл стандартного раствора урана с концентрацией ] мкг мл и еще в 5 мишеней — по 0,1 мл анализируемого и пи 0,1 мл стандартного растворов. Мишени подсушивают в сушильном шкафу. На каждую мишень помещают 0,2 г шихты. Пластинку с мишенями вносят на 5 мин. в муфель при 650°, вынимают, охлаждают. Через 30 мин. производят измерение интенсивности свечения плавов на приборе ЛЮФ-57.

Сравнением средних значений интенсивности свечения анализируемого плава со свечением стандарта определяют кажущееся содержание урана Б плаве, выраженное в микрограммах (ад»). Находят поправку на гашение свечения урана примесями, частично проэкстрагировавшимися совместно с ураном; для этого сравнением средних значений интенсив костей свечения плава, содержащего 0,1 мл анализируемого раствора и 0,1 мл стандарта, со свечением стандарта определяют значение «Ь* в микрограммах урана. Значение добавки в микрограммах урана («с»), определенное из люминесцентных измерений, равняется b — a.

•100.

В действительности же было добавлено 0,1 мкг урана. Вычисляют процент 0,1—с

гашения, равный -'Q 1 ?

a + a

Истинное содержание урана в 0,1 мл анализируемого раствора будет равно 0,1—с

мкг урана.

В случае анализа почв поправка на гашение обычно составляла 30%. В некоторых пробах, хорошо очищенных, гашения не было.

Золы нефтей, угли, морские илы и осадочные отложения.

При анализе зол нефтей, углей и морских илов анализируемая проба, когда содержание кремнекислоты и примесей, влияющих на свечение урана, невелико, может непосредственно вводиться во фтористый натрий (или флюс) [261, 3261.

Угли и морские илы предварительно озоляют; если содержание кремнекислоты большое, то ее можно удалить [5661.

Анализ морских отложений на уран можно проводить путем сплавления пробы с карбонатом натрия, обработкой полученного плава азотной кислотой, удалением Si02 и отделением урана от примесей эфирной экстракцией нитрата уранила и вторичной экстракцией бутанолом (пли другими экстрагентами) или при помощи бумажной хроматографии [5661 с последующим люминесцентным определением.

Содержание урана в отложениях из Тихоокеанской глубинной скважины составляет несколько микрограммов на 1 г осадочного отложения.

Животные

Люминесцентный метод может быть использован для определения урана в разнообразном биологическом материале [513, 557, 779]. Известны два приема определения урана в биогенном материале: Гоффмана [224] и Неймана [779].

По способу Гоффмана пробу озоляют, остаток обрабатывают азотной кислотой, фосфаты удаляют, осаждая их оловом; избыток олова удаляют, действуя сероводородом. Оставшиеся примеси металлов осаждают аммиаком, предварительно связав уран в комплекс гидроксиламином. Далее анализ ведут по аммиачно-карбо-натной схеме, применяя в качестве носителя FeCl3. Уран определяют флуориметрически.

Нейман рекомендует после озоления и разложения пробы выделять уран на протеине (уран с протеином образует прочный комплекс). Тяжелые металлы, когда это необходимо, например при анализах печени, крови и селезенки, удаляют на ртутном катоде перед осаждением урана протеином. Ураново-протеиновый комплекс растворяют в

страница 70
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203

Скачать книгу "Аналитическая химия урана" (5.57Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
камера заднего вида с монитором в зеркале беспроводная
форма для игры в волейбол
Подставка для обуви RB ПО - 2/120
Кликни на компьютерную фирму KNS, получи скидку по промокоду "Галактика" - ASK Proxima S3307 - онлайн кредит "не выходя из дома" по всему РФ!

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(07.12.2016)