химический каталог




Аналитическая химия урана

Автор А.П.Виноградов, Д.И.Рябчиков, М.М.Сенявин

а сравнивают со свечением стандартных плавов, приготовленных точно при таких же условиях. Плавление проводят в печах [273] или на горелках [414, 513]. В горячем состоянии плав должен быть бесцветным, в холодном — белого цвета.

Для изготовления маленьких платиновых чашек рекомендуется применять специальный пресс [414]. При массовых анализах флюс добавляют определенной меркой, иногда из фтористого натрия предварительно при помощи пресса заготовляют таблетки [596] или гранулы [53а]. Описана специальная машина для приготовления люминесцирующих плавов [938]. Предлагался и другой способ введения флюса в виде 2%-ного раствора фтористого натрия с последующим выпариванием, но такой прием в анализе широкого распространения не получил.

В случае анализа растворов очень удобен метод «окунания» перлов [М. Ф. Коринфская. 1950 г.; 152а, 267, 1042 и др.] Из платиновой проволоки диаметром 0,5 мм, длиной 2—2,5 см, впаянной в стеклянную палочку, делают петлю диаметром -v 3 мм. Докрасна нагретой в пламени горелки петлей захватывают таблетку фтористого натрия и снова вносят в пламя горелки для того, чтобы фторид натрия занимал весь просвет петли. Готовый перл (в холодном состоянии) погружают в исследуемый раствор, после чего снова вносят в окислительную часть пламени. Операцию погружения в раствор с последующим прогревом в пламени повторяют дважды. Было установлено, что перл захватывает каждый раз примерно одно и то же количество испытуемого раствора при однократном и однообразном погружении его в раствор. Интенсивность свечения исследуемого перла сравнивают со свечением стандартных перлов, приготовленных в тех же условиях.

Описан и другой способ приготовления светящихся перлов, при применении которого результаты получаются более воспроизводимые. В тигель с известным количеством фтористого натрия вводят аликвотную часть анализируемого раствора, тщательно перемешивают, упаривают досуха. Ушком платиновой проволоки, предварительно нагретым докрасна, захватывают сухой порошок и вносят в пламя горелки.

Ряд исследователей отмечает, что стандартными перлами можно пользоваться в течение недели, однако лучше всего их приготовлять одновременно с анализируемыми.

При определениях урана методом светящихся перлов (плавов) необходимо предварительно определять чистоту исходного фтори155

стого натрия, приготовив из него перлы без добавки урана и проверив их свечение.

Оптическая схема, обычно используемая при люминесцентных наблюдениях, включает источник возбуждения (ртутно-кварцевая лампа), фильтр, выделяющий необходимую для возбуждения спектральную область, в данном случае Л 365 ммк (для чего служит фильтр УФС-3) и прибор, воспринимающий излучение.

Поскольку главный максимум спектра излучения плава NaF—U расположен в видимой области при /555 ммк, то их интенсивность свечения можно сравнивать визуально, спектрографически (с последующим фотометрированием), а также измерением на объективных фотоэлектрических фотометрах (флуориметрах).

Лучшими перлами для визуальных наблюдений являются те, которые содержат от 10"' г до 10~*2 урана. При визуальных наблюдениях в качестве источника возбуждения можно применять лампу для флуоресцентного анализа витаминов Л-80 (выпускается Глав-медпромом, завод «Красногвардеец») или аналитическую лампу ЛЮМ-1 (производится заводом «Геологоразведка»). Наблюдения ведутся в затемненном помещении. Анализируемые перлы и стандарты удобно помещать в углубления (гнезда), сделанные в пластинке эбонита. Сравнение интенсивности свечения плавов при визуальных наблюдениях можно проводить при помощи различных фотометров, например отечественного фотометра ЛЮФ-51 [1042].

Спектрографическая методика применялась Хернеггер и Карлик [596] при определениях содержания урана в морской воде. Позже эта методика была принята Ланер [690]. Хернеггер и Карлик использовали светочувствительный спектрограф и фотопластинки с максимумом чувствительности в зеленой части спектра. Время экспозиции зависело от количества урана в перле. Фотографируя спектры люминесценции анализируемого и стандартных перлов и измеряя почернение фотографической пластинки микрофто-метром при X 555 ммк (длине волны, соответствующей главному максимуму спектра излучения перла NaF—U), авторы судили о количестве урана в анализируемом перле.

Вместо перлов И. Драганич [473] предлагает готовить плавы в платиновых лодочках. В каждую лодочку помещают по 70 мг фтористого натрия, который предварительно смешивают с урансодержащим остатком анализируемой пробы, брикетируют, после чего сплавляют. Исследуемый брикет вместе с 4 стандартами помещают в прибор для измерения. Свечение всех 5 образцов при помощи фотокамеры снимают на пленку. После проявления пленку фотометрируют. Одновременная съемка образца и стандартов исключает необходимость стабилизации напряжения источника возбуждения. Для того чтобы на пленку не действовал отраженный ультрафиолетовый свет, перед фотокамерой помещают кювету из плексигласа, наполненную 5?(>-ным раствором нитрита натрия. Чувствительность метода

страница 66
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203

Скачать книгу "Аналитическая химия урана" (5.57Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
купить мебель для ванной комнаты в обнинске
Tommy Hilfiger 1710218
Sime BRAVA SLIM 30 BF
курсы менеджера по продажам сзао

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(05.12.2016)