химический каталог




Аналитическая химия урана

Автор А.П.Виноградов, Д.И.Рябчиков, М.М.Сенявин

с железом [561].

Для извлечения малых количеств урана применяли и другие экстрагенты [557]. При анализе силикатных руд, сланцев и зол для отделения урана от примесей использовалась бумажная хроматография [557].

При определении поправки на гашение интенсивности свечения урана прибегают к приему «известных добавок» [786]. Одновременно приготовляют два перла (плава), в один вводят аликвотную часть раствора анализируемой пробы, в другой — такую же аликвотную часть с добавкой известного количества урана. Измеряют интенсивность свечения обоих плавов. Разность между вторым и первым отсчетом эквивалентна значению добавки.

Прайс и др. [822] как экспрессный прием для количественного определения урана рекомендует способ разбавления, требующий предварительного разложения пробы, но позволяющий, по мнению авторов, обходиться без операции отделения урана от сопутствующих элементов. Этот прием возможен благодаря тому, что мешающее

152

влияние примесей зависит только от концентрации примеси и не зависит от отношения урана к гасителю. По мере того как концентрация примесей уменьшается, тушение постепенно исчезает. Авторы [81 предлагают брать малые аликвотные части раствора, полученного после разложения пробы, в платиновые чашки, упарить досуха, добавить фтористого натрия или смеси фтористого натрия с карбонатами натрия и калия, затем сплавить. Интенсивность свечения полученных таким путем охлажденных плавов с разным разбавлением сравнить со свечением стандартных плавов. Измерения проводят на чувствительном флуориметре. Отсутствие операТдии отделения урана от примесей дает возможность значительно сократить время, необходимое для проведения анализа.

Метод разбавления может быть использован при анализе растворов с соотношением гасителя к урану не более 1000 : 1 в том случае, если для измерения интенсивности свечения имеется высокочувствительный флуориметр [81. Надо также отметить, что при таких ничтожных концентрациях урана, с которыми приходится иметь дело при анализе по способу разбавления, особенно необходимо тщательно следить за чистотой воздуха в лабораторном помещении и предъявлять высокие требования к чистоте исходного фтористого натрия.

Для приготовления перлов (плавов) в качестве исходного вещества обычно применяют фтористый натрий, при этом плав NaF—U при освещении ультрафиолетовым излучением имеет, как было уже ранее отмечено, желто-зеленое свечение. Свечение урана интенсивно также в плавах фтористого лития, однако применение фторида лития неудобно в том отношении, что последний при высокой температуре энергичнее взаимодействует с платиной, чем расплавленный фтористый натрий. Свечение плавов LiF—U — зеленого цвета. Применение фторида калия в качестве основы для приготовления плавов представляется выгодным благодаря тому, что ниобий в этом плаве не флуоресцирует, однако свечение урана в нем менее интенсивно и, кроме того, плавы отличаются большей гигроскопичностью. Свечение урана во фториде калия —оранжевого цвета.

Ряд исследователей с целью снижения температуры образования плавов предлагают к фтористому натрию делать различные добавки [414, 539, 559, 560 и др.Г. Гримальди и др. [559, 5601 применяют смесь состава: 9 ч. NaF, 45,5 ч. Na,C03 и 45,5 ч. К8С08. Приготовление плавов из такой смеси можно проводить при температуре --650° (вместо --10000 для перлов из одного фтористого натрия). Такой флюс благодаря своей низкой температуре плавления удобен в работе. Флюс можно заготовить заранее.

Для обеспечения большей однородности флюса смесь компонентов предварительно помещают в платиновую чашку, сплавляют при температуре ~*Л00 , охлаждают и растирают в тонкий порошок, который хранят в банке с притертой пробкой.

Интенсивность свечения плавов (перлов), активированных ураном, сильно зависит от температуры прогрева, времени плавления,

15'i

гомогенности флюса, состава газовой атмосферы вовремя плавления я условий охлаждения плава (перла). Исследования Флетчер [513] показали, что в случае применения флюса, состоящего из фторида натрия и карбонатов натрия и калия, оптимальная температура прогрева ~- 650—750°, время не более 25 мин. (для 1,5 г ?флюса). Выше этой температуры, а также с увеличением времени лрогрева возрастает количество платины- (из тигля или чашки), растворенной во флюсе; из-за гасящего действия платины снижается интенсивность свечения урана. Плавление необходимо вести в окислительной атмосфере, если же его проводить в восстановительном пламени, то интенсивность свечения снижается для 1 мкг урана до 20%. При быстром охлаждении льдом интенсивность свечения уменьшается незначительно. При медленном охлаждении в окислительном пламени флуоресценция возрастает на 30% (испытания проводились в пламени горелки Меккер [8]).

Операция приготовления плава с анализируемой пробой состоит в том, что ураносодержащий остаток пробы известного веса (обычно в виде нитратов), помещают в платиновую чашку с определенным количеством фтористого натрия (или флюса) и сплавляют. Интенсивность свечения охлажденного плав

страница 65
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203

Скачать книгу "Аналитическая химия урана" (5.57Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
петли ввертные купить в красногорске
твердотопливные котлы симе
купить ванну цены
97493-003

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(05.12.2016)