химический каталог




Аналитическая химия урана

Автор А.П.Виноградов, Д.И.Рябчиков, М.М.Сенявин

в урана с одновременным отделением от большинства элементов.

Несколько мллиграммов исследуемого образца с содержанием урана от 1 до 50 мкг помещают в пробирку и разлагают способом, соответствующим минеральному составу объекта и полностью переводящим уран в раствор. Для тщательно растертого образца это достигается кипячением с соляной кислотой в смеси с перекисью водорода или с царской водкой. Не отфильтровывая нерастворнвшуюся часть, погружают пробирку в водяную баню, где упаривают досуха и обрабатывают остаток 2,0 мг 0,05 JV соляной кислоты. Вводят 2,5 яг 5%-ного раствора комплексона III, 1,00 мл 0,05%-ного водного раствора арсеназо III, 0,5 мл 2096-ного раствора хлорида дифенилгуанидиния и 5,00 мл бутилового спирта. Экстрагируют, энергично встряхивают, отбирают пипеткой часть окрашенного раствора и переносят кювету с I—10 мм. Оптическую плотность измеряют относительно воды при 660 ммк на спектрофотометре или на фотоколориметре с красным светофильтром.

При описанных условиях существенные помехи оказывает торий, но его влияние может быть уменьшено введением в раствор по 5 мкг KF на каждые 5 мл раствора.

Анионы, такие как хлориды или нитраты, помех не создают. Фториды при концентрации до 1 мг\мл не мешают. Сульфаты или фосфаты осаждаются дифенилгуанидинием и после насыщения ими растворителя флотируются. Небольшие их концентрации помех не вызывают, большие приводят к некоторым завышениям результатов, однако после центрифугирования или фильтрования оптическая плотность приближается к нормальному значению. При применении бутилового спирта, лучше растворяющего соли дифенилгуанидиния, влияние анионов меньше.

137

В ряде случаев, когда концентрации примесей велики, для определения урана экстракционно-фотометрическим методом требуется предварительное его отделение.

Определение урана с помощью торона. Торон (бензол-2-арсо-новая кислота-< 1-азо-1 >-2-оксинафталин-3,6-дисульфокислота) предложен В. И. Кузнецовым. В солянокислой среде реагент дает чувствительную реакцию с ураном, находящимся в четырехвалентном состоянии. А. В. Николаев и А. А. Сорокина [184] для определения урана восстанавливали его до урана (IV) иодидами. Выделившийся в результате восстановления иод удаляли из раствора продуванием азотом. Удобным для колориметрирования интервалом является 1 • 10"'—2-10"" г/мл. Нижний предел определения — \0'"г урана в 1 мл. Не мешают: уран (VI) при отношении к U (IV) до 1000 : 1, ванадий (III) до 16 :"l, Сг (III) до 6 : 1, Fe (III) до 200: 1,Тпдо 1000: 1. Влияние Al, Fe (И), Zn, Се (III), La (HI), Be, Са ничтожно. Мешают и должны быть полностью удалены: SOJ-, N0/ , фосфаты, оксалаты и органические вещества.

Другими авторами [5201 было предложено определение четырехвалентного урана с тороном в растворах, содержащих 80% ацетона. При этом было отмечено повышение чувствительности реакции, однако методика требует тщательного предварительного отделения урана от сопутствующих элементов, для чего была применена экстракция диэтилдитиокарбаматного комплекса урана в хлороформ из раствора, содержащего этилендиаминтетрауксусную кислоту.

Определение урана с помощью реагентов группы хлорфсс-фоназо. В отличие от реагентов типа арсеназо, характеризующихся атомной группировкой — As03H2, реагенты типа хлорфосфоназо содержат группировку — Р03Н2.

Введение этой группировки в молекулу повышает прочность комплекса хлорфосфоназо с ураном, что можно было предсказать, исходя из того, что фосфорная кислота, обладающая большим сходством с мышьяковой, образует более прочные соединения с ураном по сравнению с мышьяковой кислотой. Другим свойством этих реагентов является их способность взаимодействия с рядом катионов в более кислых растворах, чем это имеет место в случае других реагентов, обладающих сходным строением, но вместо — Р03Н2, содержащих группировки — As03H2,—СООН или ?—ОН.

А. А. Немодрук, Ю. П. Новиков, А. М. Лукин и И. Д. Калинина [1039] предложили реагент хлорфосфоназо — 2-(4-хлор-2-фосфоно-бензолазо) -1,8-диоксин афта л и н -3,6-дисул ьфокис лоту: РО,Н, но он и разработали метод определения урана в присутствии больших количеств катионов и анионов.

Изучение свойств этого реагента показало, что оптическая плотность растворов комплекса урана с хлорфосфоназо в отличие от арсеназо не зависит от рН растворов в'довольно широких пределах, в то время как оптическая плотность соответствующих растворов комплексов урана (VI) с арсеназо почти для всех значений рН оказывается различной [530]. Вследствие этого при определении урана (VI) с помощью хлорфосфоназо небольшие колебания в кислотности не могут влиять на точность определения. Сдвиг области, в которой оптическая плотность постоянна, в сторону большей кислотности позволяет уменьшить или полностью избежать мешающего влияния ряда комплексообразующих веществ, имеющих характер слабых кислот (тартратов, цитратов, оксалатов).

Для определения урана в растворах сложного состава с помощью хлорфосфоназо применено предварительное отделение урана экстракцией в трибутилфо

страница 59
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203

Скачать книгу "Аналитическая химия урана" (5.57Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
где купить наклейки по пожарной безопасности в иркутске
отель мурманска
закалдованный мальчик в консерватории москва
вытяжка крыла автомобиля

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(15.12.2017)