химический каталог




Аналитическая химия урана

Автор А.П.Виноградов, Д.И.Рябчиков, М.М.Сенявин

ть в виду следующее. Металлический цинк восстанавливает Ti (IV) до Ti (Ш), который, являясь сильным восстановителем, может разрушать реагент. Поэтому после обработки раствора цинком титан следует окислить солянокислым гидроксиламином.

Цирконий дает с арсеназо III реакцию, сходную с реакцией U (IV). Все же влияние циркония может быть резко уменьшено, если определение проводить в присутствии щавелевой кислоты, которая сильно маскирует цирконий и в значительно меньшей степени

135

уран. Это позволяет определять уран в присутствии достаточно больших количеств циркония.

Торий вызывает наибольшие помехи. Если количества урана и тория одного порядка, то возможна следующая схема анализа: до восстановления урана определяют один торий и после восстановления — сумму Th+U(IV), и затем по разности находят содержание урана. Если количество тория велико, то предварительное его отделение становится неизбежным (например, с применением ионного обмена).

0,1—0,5 г руды, рудного кека и др. разлагают нагреванием с НС1 +Н..О.,. Раствор охлаждают, разбавляют 4N НС1 и через фильтр переносят в мерную колбу емкостью 100 ял. Доводят объем до метки 4Л7 НС!.

Отбирают две равные аликвотные части (по 5—10 мл) и помещают в небольшие колбочки. К обеим частям добавляют на кончике шпателя по 1,0—2,0 яг аскорбиновой кислоты и далее к одной из них 5—6 гранул цинка. Через 7—10 мин. растворы сливают в 50-миллилитровые мерные колбочки, не перенося цинк, смывая колбочки 4Л/ НС1. В каждую из проб вводят по 2 мл раствора арсеназо III и доводят объем до метки 4N НС 1. Измеряют оптическую плотность на фотоколориметре ФЭК-М-1 с красным светофильтром в кюветах с /=20 мм, используя в качестве раствора сравнения невосстановленную цинком аликвотную часть.

Если в анализируемой пробе присутствует цирконий, то перед добавлением реагента в оба раствора приливают по 2 "мл 4% -ного раствора щавелевой кислоты. Такое же количество щавелевой кислоты добавляют во все растворы при построении калибровочной кривой по которой находят содержание урана.

Чувствительность реакции равна 0,04 мкг\мл U. Поддающееся определению минимальное содержание урана в анализируемом объекте составляет 0,002% .

Реакция арсеназо III с уранил-ионом нашла применение в экспрессном методе определения урана, разработанном А. А. Немод-руком и А. В. Давыдовым (1959 г.). Метод основан на отделении урана от примесей экстракцией в трибутилфосфат из растворов, содержащих комплексон III, с реэкстракцией урана в раствор, содержащий арсеназо III.

1—5 мл анализируемого раствора, содержащего 5—50 мкг урана, вводят в делительную воронку и разбавляют до общего объема 25 мл 60%-ным раствором азотнокислого аммония, содержащим 0,25% комплексона III. Растворами аммиака и азотной кислоты устанавливают рН 2,5—3,0 (по универсальной индикаторной бумаге). Уран экстрагируют двумя порциями по 10 мл 20%-ного раствора трибу-тилфосфата в четыреххлористом углероде, к отфильтрованному экстракту прибавляют^ л,г 0,06% -ного раствора арсеназо III, содержащего ацетатный буфер с рН 3, и встряхивают в течение 1 мин. После разделения слоев измеряют оптическую плотность окрашенного водного раствора на фотоколориметре ФЭК-Н-54 со светофильтром № 8 в кювете с /=20 мм относительно реагента.

Такие примеси, как N i, Со, Си, С г (IV), Cr(III), Al, Са, Zn. Na, а также хлориды, сульфаты, ацетаты не мешают определению до соотношений концентраций элемент: уран, равных нескольким тысячам. Fe (III), Th, V, Mo, фториды, не оказывают заметного действия на точность определения урана до соотношений элемент : уран, равных нескольким сотням. Церий (IV) не мешает в количествах, равных количеству урана.

Для определения урана в растворах, содержащих менее 1 мкг урана на 1 мл, рекомендуется несколько измененная методика, предполагающая одновременное концентрирование урана.

В этом случае берут 25—750 мл раствора, содержащего 5—50 мкг урана, добавляют 1 мл 5%-ного раствора комплексона III и такое количество сухого азотнокислого аммония, чтобы его содержание в растворе составляло 50%. Затем экстрагируют последовательно 30 и 20 мл раствора трибутилфосфата, как описано выше. К отфильтрованному экстракту добавляют 15 мл 0,006%-ного раствора арсеназо III и после реэкстрагирования измеряют оптическую плотность окрашенного водного слоя, как описано выше. Метод позволяет определять уран в растворах, содержащих от 0,02 до 2 мкг/мл урана.

Экстракционно-фотометрический метод определения урана с арсеназо III, основанный на экстракции комплекса урана с арсеназо в присутствии дифенилгуанидина в органический растворитель, предложен В. И. Кузнецовым и С. Б. Саввиным [1036].

Дифенилгуанидин, который образует катион дифенилгуаниди-ния (CeH6NH2CNH2) + , устраняет гидрофильность ионизированных сульфогрупп, делающих весь комплекс гидрофильным ионом. Введение дифенилгуанидина дает возможность экстрагировать комплекс урана с арсеназо в органический растворитель, например бутиловый или амиловый спирт, и таким образом сочетать определение микроколичест

страница 58
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203

Скачать книгу "Аналитическая химия урана" (5.57Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
аренда машины для такси в москве комфорт класса с подключением
волк и семеро козлят новый год
рамы под телевизор
ангел ы

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(21.11.2017)