химический каталог




Аналитическая химия урана

Автор А.П.Виноградов, Д.И.Рябчиков, М.М.Сенявин

нные анионы от урана.

В этой связи большой интерес представляют реагенты арсеназо II [118] и арсеназо III [2161, предложенные В. И. Кузнецовым н С. Б. Саввиным. Реагенты образуют с ураном комплексы повышенной прочности, что дает возможность определять его в присутствии значительных количеств мешающих анионов и применять ЭЙфектнвные маскирующие агенты. применять эфСравнительная" прочность комплексов арсеназо I апсена™ II и арсеназо III иллюстрируется, например, /анньши рисЛ4 „а к"

3 0,5

\ \ I \

I;

\

И8000

V0L*:H}P0B

показано влияние фосфатов на определение урана с указании реагентами. Из рисунка видно, что большая прочнеть соотг^вующИХ комплексов позволяет проводить определениГуоа^а

фоне больших количеств фосфатов. ур

131

В 1959 г. С. Б. Саввиным было изучено влияние рН среды на оптическую плотность растворов комплексных соединений уранил-иона с реагентами арсеназо I, арсеназо II и арсеназо III (см. рис. 15).

Определение урана с помощью арсеназо I. Т. Н. Кукишевой (1958 г.) был предложен экспрессный метод определения урана с помощью арсеназо I. Сущность его заключается в том, что после разложения навески к раствору, содержащему нитраты или сульфаты, добавляют комплексон III, нитрат кальция и экстрагируют уран метилэтилкетоном. Аликвотную часть экстракта растворяют в воде, пользуясь тем, что метилэтилкетон растворим в воде до 37 г на 100 г воды, добавляют уротропиновый буфер, вводят раствор арсеназо и измеряют оптическую плотность.

Добавление комплексона увеличивает избирательность экстрагирования. Если перед экстракцией в 25 мл раствора добавить 250 мг комплексона III, то определению не мешают: 500-кратное количество А1, 400-кратное количество Си, 300-кратное количество Fe и 70-кратное количество V (V) и V (IV).

Не оказывают практического влияния на определение ураня присутствующие в больших количествах щелочные металлы — Mg, Са, ST, Ва, Zn, Cd, которые в условиях колориметрирования не дают окраски с арсеназо.

Экспериментально найдено, что наличие серной кислоты до 5 г/л, фосфорной до 6 г/л, соляной до 5 г/л в условиях экстрагирования не влияет на определение урана.

Небольшие количества фторидов (до 20 мг фтора) не оказывают существенного влияния на экстрагирование урана.

Навеску анализируемого материала, содержащую предположительно 0,5— 2 мг урана, разлагают способом, обеспечивающим полное растворение урана. Раствор упаривают досуха. К сухому остатку добавляют 2,0 мл концентрированной азотной кислоты, 20 мл насыщенного раствора нитрата кальция, нагревают до кипения, и раствор, не фильтруя, помещают в мерную колбу емкостью 50 мл, доводят до метки тем же раствором нитрата кальция. 10 мл этого раствора помещают в градуированную пробирку с притертой пробкой и с ценой деления 0,1. мл. В содержимое пробирки добавляют 5 мл 596 -ного раствора комплексона III, 10 мл метилэтилкетона, закрывают пробирку пробкой и хорошо встряхивают в течение 1 мин. После расслаивания жидкостей аликвотную часть верхнего, органического слоя переносят в мерную колбу емкостью 50 мл, растзоряют в воде, добавляют 2,0 мл 0,1% -ного раствора арсеназо I, 2,0 мл 25% -ного раствора уротропина и Доводят до метки водой.

Окрашенный раствор помещают в кювету с /—30 мм и измеряют его оптическую плотность (D,) на ФЭК-М с красны»! светофильтром или на спектрофотометре при 640 ммк. Затем в кювету добавляют 6 капель пергидроля, раствор осторожно перемешивают стеклянной палочкой и, спустя около 1 мин, снова измеряют его оптическую плотность (D2). По разности оптических плотностей (D,—D.,) определяют содержание урана, используя калибровочный график.

Метод может быть применен для определения урана в руда", концентратах, органических и водных растворах, а также в спла; вах урана с другими металлами, содержащих уран от сотых долей до 5%.

Продолжительность определения в одном образце 1 час (включая время, затраченное на разложение пробы), точность определения составляет около —3% (отн.).

Определение урана с помощью арсеназо П. Арсеназо II — би-фенил-4,4'-диарсоновая кислота-3,3'-бис [< -азо-2>-1,8-диоксинаф-галин-3,6-дисульфокислота представляет собой как бы удвоенный реагент арсеназо 1.

На рис. 16 приведены спектры поглощения растворов арсеназо II и комплекса арсеназо II с ураном. Переход окраски при комплексообразовании с ураном достаточно контрастен — из розовой в синюю.

В. И. Кузнецовым и С. Б. Саввиным 11281 разработан метод определения урана в двух вариантах. По первому варианту уран определяется в водных растворах в присутствии умеренных количеств катионов и анионов. Помехи от анионов исключаются благодаря высокой прочности комплекса урана с арсеназо II, а помехи от катионов, дающих цветную реакцию с реагентом, исключаются добавлением маскирующих комплексо-образующих реагентов, связывающих эти катионы и лишь незначительно маскирующих уран.

Второй вариант предусматривает определение урана в присутствии больших количеств прочих элементов, например в рудах, технологических растворах.

Для отделения ура

страница 56
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203

Скачать книгу "Аналитическая химия урана" (5.57Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
дизайнер ландшафта обучение москва
зонт купить онлайн
хорошевское шоссе юрисдикция какого суда
компьютерные дизайнерские курсы

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(08.12.2016)