химический каталог




Аналитическая химия урана

Автор А.П.Виноградов, Д.И.Рябчиков, М.М.Сенявин

такой же колонке производили раствором тиогликолята. аммония; этот реагент давал с ураном прочный комплекс, оптическая плотность которого при 420 ммк не изменялась при изменении концентраций нитратов, аммиака и тиогликолята.

126

Для автоматического введения поправки на светопоглощение реактива и его соединений со следами железа и других примесей фото.метрирование производили сравнением поглощения исследуемого раствора с поглощением того же раствора, переведенного в кювету сравнения с по.мощью газ-лифта из углекислоты, которая разрушает комплекс уранила с тиогликолятом, не изменяя прочих окрасок.

Нерастворимость тиогликолятного уранового комплекса в органической фазе была использована [466, 467] для спектрофотометри-ческого определения урана при реэкстракции последнего из раствора трибутилфосфата в инертном разбивателе в водный раствор, содержащий тиогликолят.

Определение урана с помощью 8-оксихинолина. 8-Оксихинолин образует с ураном в нейтральном или щелочном растворе окрашенное соединение состава: U02(C,H6NO)2C,HeNOH [394], способное экстрагироваться в хлороформ и другие растворители [81.

Наряду с ураном многие элементы, такие как Fe, Al, Zr Th Bi и другие, образуют комплексы с оксихинолином, поэтому определение урана возможно только при использовании соответствующих приемов отделения или маскировки мешающих элементов. В обзорах по применению 8-оксихинолина в аналитической химии [16, 256] приведены многочисленные методы по разделению элементов с помощью этого реагента.

В книге Роддена[8, стр. 154—155] описан ряд методик для определения урана. В одной из них, методике Смайлса и Вильсона, уран экстрагируют из раствора, не содержашего мешающих примесей, при рН 7—9, хлороформом, фильтруют и измеряют светопоглощение при 425 ммк.

Хёк [605] рекомендует проводить экстракцию уранила из хлорнокислой среды 0,1 М раствором 8-оксихинолина в хлороформе при рН 4—9. Уран полностью извлекается за 2—3 экстракции; измерение оптической плотности осуществляется при 425 ммк. Аналогичным образом для определения урана были использованы производные оксихинолина: 5,7-дибром-8-оксихинолин и 5,7-ди-"Хлор-8-оксихинолин [862].

Применение комплексона III для связывания мешающих определению элементов расширяет возможность использования оксихинолина [652, 898].

При определении малых количеств урана (0,01— 0,1%) в висмутовых сплавах J652] навеску образца 0,2 г растворяют в2мл концентрированной азотной кислоты рИ упаривают до появления влажных солей. Прибавляют 1 мл концентрированной Поляной кислоты, около 25 мл воды, 2,5 г комплексона III, аммиаком и уксусной «ислотон устанавливают рН 7,0, разбавляют водой до 50 мл, прибавляют 2 мл Р>%-ного спиртового раствора оксихинолина и экстрагируют в 5 мл хлороформа. Затем снова добавляют такое же количество оксихинолина и экстрагируют. Разбавив объединенные экстракты до 20 мл, измеряют оптическую плотность при |^00 ммк в кювете с /~4*1 мм.

V П. Н. Палем и Л. А. Цветковой в 1958 г. был предложен быстрый и прсстой метод определения урана с оксихинолином в содовых рас127

творах, содержащих уран до 200 мг'л, а также до 0,03% Mg. до 0,03% А1, до 0,03% "Са, до 0,03% Мо, до 0.1% V, до 0,5% К, до 6,5% Na н других элементов.

Для этого в небольшую делительную воронку помещают 0.5 мл испытуемого раствора, прибавляют несколько капель 0,5 .V азотной кислоты и слегка встряхивают, чтобы удалить образовавшиеся пузырьки углекислого газа. Пипеткой вводят 0,3 ji.i 5%-ного водного раствора комплексона III, 4 .u.i 5"о-ного раствора азотнокислого натрия и 6 .u.i 0,1 М раствора оксихинолина в хлороформе. Встряхивают 30 сек., опускают нижний слой через сухой фильтр в кювету с толщиной оптического слоя 10 лш и измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколорнметре с синим фильтром. Концентрацию урана находят по калибровочной кривой.

.Метод колориметрического определения урана с 8-оксихиноли-ном в растворах, содержащих железо, хром и другие мешающие

примеси, описан Н. Агаповой и И. Кривохат-ской (1957 г.). Уран определяли после предварительной экстракции в трибутилфосфат в смеси с четыреххлористым углеродом и реэкстракции в ацетат аммония.

"Л( при рН

9 ил «фоне воды; б— комплексного соединения урана с Mopnnov (200 мне в 25 ил) на фоне раствора реактива

niMi рН 9.Толщина оптического " "

10 мм.

обои?; сл> чаях

В цилиндры для колори-метрирования отбирают исследуемую пробу так, чтобы содержание урана в навеске было от 4 до 80 мкг. Раствор нейтрализуют по лакмусу. Далее прибавляют 3—5 мл буферного раствора, содержащего ацетат аммония и уксусную кислоту,с рН 5—5,5 и, после перемешивания с 1 м.г 1 5%-ного cnHDToBoro раствооа 8-оксихинолина, 1—3 мл хлороформа.

' В случае, когда содержание урана в навеске больше 80 мкг, стедует брать соответственно'большее количество реагента и хтоооформа. Содержимое цилиндр:) тщательно встряхивают. После расслаивания прэ5у сравнивают со стандартными растворами урана, приготовленными аналогичным способом.

Определение урана с помощью морина. Сходные п

страница 54
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203

Скачать книгу "Аналитическая химия урана" (5.57Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
аренда проектора на сутки
Компания Ренессанс коврики для ступеней - продажа, доставка, монтаж.
стул изо цена
хранение вещей на складе в москве в свао

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(10.12.2016)