химический каталог




Аналитическая химия урана

Автор А.П.Виноградов, Д.И.Рябчиков, М.М.Сенявин

ацетатом аммония.

В цилиндры для колориметрирования отбирают npo6v с содержанием урана от 5 до 100 мкг. Если проба кислая, ее нейтрализуют по лакмусу н затем прибавляют 3—5 мл 25?,i-Horo раствора ацетата аммония. Перемешивают и прибавляют 1 мл 5%-ного водного раствора диэтилдитиокарбамата и 1—3 мл хлороформа. Тщательно встряхивают. После расслаивания пробу сравнивают со стандартными растворами урана, приготовленными в таких же условиях.

Иногда пользуются тем, что соединение урана не растворимо в четыреххлористом углероде, тогда как аналогичные соединения некоторых элементов растворимы, и проводят экстрагирование четы-реххлористым углеродом, удаляя мешающие элементы [8].

Применение комплексонов при определении урана диэтилди-тиокарбамато:' расширяет возможности использования этого реагента.

П. Н. Палеем и Н. И. Удальцовой в 1954 г. была проведена работа по определению малых количеств урана в металлическом тории при помощи диэтилдитиокарбамата натрия; было установлено, что в присутствии комплексона III некоторые катионы, например железо, не реагируют с диэтилдитиокарбаматом и не экстрагируются вместе с ураном.

Позже Н. И. Удальцовой (1955 г.) комплексон III был применен и для анализа руд. Метод заключался в превращении большинства сопутствующих урану элементов в растворимые комплексонаты, экстракции урана из нейтрального раствора хлороформом в виде диэтилдитиокарбамата и реэкстракции его в водный раствор карбоната аммония; определение в зависимости от количества урана ' может быть произведено колориметрическим или иным способом.

Применение комплексона III в данном методе имеет две положительные стороны. Во-первых, как следует из предыдущей работы л данных Боде [378, 379], такие элементы, как Fe (III), Zn, Cd, Ga, Ni, Co, Pb, Mn, V ,In, Nb, Sn, не связываются диэтилдитиокарбаматом и не экстрагируются в хлороформ; во-вторых, в присутствии комплексона III при создании нейтральной среды, необходимой для образования соединения урана с реагентом, не происходит выпадения гидроокисей многих металлов. Не реагируют с комплексоном III и могут выпадать в осадок только Ti, Be, Sb, отчасти — Mn. Уран в присутствии комплексона III осаждается только при рН ?8,5. Таким образом, кислые растворы, получаемые после разложе125

ния руд, могут быть в присутствии комплексона III нейтрализованы до рН 6,6—7,0 без выделения осадков.

К прозрачному кислому раствору объемом около 50 мл, содержащее' от 0.1 до 2 мг урана, полученному после разложения руды и нейтрализованному аммиаком до появления слабой мути (рН не выше 2,5—3), прибавляют комплексон III в. твердом виде из расчета 5—8 г на 1 г навески. Для руд, богатых железом, количество комплексона увеличивает до 10 г на 1 г навески. Нейтрализуют аммиаком до рН 6,6—7,0 по лакмусу и переносят в делительную воронку, приливают 5 мл 2%-ного водного раствора днэтилдитиокарбамата натрия, встряхивают и извлекают хлороформом порциями по 5—7 мл. Экстракцию ведут до тех пор, пока слой хлороформа не перестает окрашиваться. Промывкой хлороформной вытяжки раствором карбоната аммония переводят уран в водный раствор. Карбонат аммония разрушают прокаливанием выпаренного остатка в фарфоровой чашке.После подкисле-ния устанавливают вводном растворе при помощи ацетатного буферарН 6,6—7,0; оптическую плотность раствора измеряют на фотоколориметре с синим фильтром.

Относительная ошибка для содержания урана в образце 0,1—0,5 мг 2—3%, для 0,5—2 мг около 1%.

Определение урана с помощью сульфосалициловой кислоты. Су-льфосалициловой кислоте как реагенту для определения урана посвящен ряд работ [8, 11, 257]. Окрашенный в желтый цвет комплекс образуется при рН 4,4, что достигается использованием уротропина. Наибольшая интенсивность окраски устанавливается не сразу, а через 15 мин. после приготовления реактива. Окраска устойчива в течение часа. Определению мешают Fe, Си, Мо, Мп. Хроматы оказывают влияние собственной окраской, на которую необходимо вводить поправку. Оптическая плотность соединения трехвалентного железа с сульфосалициловой кислотой примерно в 30 раз больше оптической плотности соединения урана при одинаковых концентрациях. Чувствительность реакции сульфосалициловой кислоты с ураном невелика: определение урана возможно при концентрациях выше 100 мг/л.

Использование сульфосалициловой кислоты для определения урана возможно при условии отделения его от мешающих элементов.

Определение урана с помощью тиогликолята аммония. Уран с тиогликолятом аммония образует при рН 7—11 оранжевый комплекс, который достаточно прочен, и многие анионы не разрушают его. Использование тиогликолята аммония как реагента для колориметрического определения урана описано в ряде работ [448, 467, 956].

Тиогликолят был использован и как реагент для автоматического определения урана [1019] в сбросных растворах сложного состава, содержащих 2—100 мг!л U. После смешивания с раствором нитрата уран извлекали трибутилфосфатом, разбавленным керосином, Е колонке роторного типа. Вымывание урана из этого раствора в другой

страница 53
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203

Скачать книгу "Аналитическая химия урана" (5.57Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(21.02.2017)