химический каталог




Аналитическая химия урана

Автор А.П.Виноградов, Д.И.Рябчиков, М.М.Сенявин

е урана очень затруднено, а при рН 8 происходит выделение урана в осадок. Для отделения урана от сопутствующих мешающих

элементов применено связывание последних раствором комплексона III. Избыточное количество комплексона тормозит извлечение урана, поэтому избыток комплексона связывают кальцием.

К 150 мл слабокислого раствора, помещенного в делительную воронку, прибавляют достаточное количество 5%-ного комплексона, заранее определенное предварительными качественными капельными реакциями в зависимости от состава раствора. Затем к раствору прибавляют 1%-ный раствор нитрата кальция, и раствор осторожно нейтрализуют аммиаком до рН 7 по универсальной индикаторной бумажке. Экстрагируют 10 мл 0,5% -ного раствора дибензоилметана и через 10 мин. экстракцию повторяют еще с J5 мл дибензоилметана. Соединенные экстракты доводят до объема 25 ли и измеряют оптическую плотность на фотоколориметре с синим фильтром. Содержание урана определяют по калибровочной кривой, построенной в пределах 0,01—0,5 мг урана в 25 мл.

Определению не мешают даже в отсутствие комплексона Cd, Zn, Mg, Ва, Са и Sr. Комплексен связывает Си, Fe, Ni, Со, и они не мешают определению. Мешают: Mo, W, V, Ti, Сг (III), а также карбонаты, арсенаты, фосфаты, тартраты и цитраты.

Экстракция урана в виде нитрата уранила в органические растворители для отделения его от мешающих элементов с последующим определением урана с дибензоилметаном была использована в ряде работ [ 299, 1022]. Кроме эфира как экстрагент [299] был использован этилацетат [1022]. В последнем случае цветная реакция осуществлялась в среде этилацетат—спирт.

Способы определения урана дибензоилметаном, основанные на использовании трибутилфосфата, начали разрабатываться в 1956 г. В отчете за 1958 г. Франсуа [521] была применена система этил> 123

ацетат—трнбутнлфссфат. По другому его методу [522] аликвогная часть экстракта, состоящего из раствора трнбутилфосфата в изо-сктане, добавлялась в раствор дибензоилметана в ацетоне н пиридине. В качестве экстрагента был использован также триоктилфосфин-оксид [610]; последующее определение урана с дибензоилметаном проводилось в пиридинно-спиртовых растворах.

Бланке [377] применил для определения урана пиридиновые растворы из-за их буферного действия. Однако его методика длительна и предусматривает карбонатную очистку урана.

П. Н. Палеём и Ю. П. Новиковым (1956 г.) было указано на применимость реэкстракции урана из экстракта, содержащего триб;.-тилфосфат и керосин, непосредственно в буферный раствор, в котором находится реагент.

По более позднему их методу (1959 г.) определение оставшихся после реэкстракции из раствора трибутилфосфата в инертных разбавителях субмиллиграммовых количеств урана проводили в аце-тонно-водных растворах. Эти растворы содержали в качестве регулятора кислотности уротропин (гексаметилентетрамин). Для фотометрирования трибутилфосфатные растворы смешивались в определенном соотношении (1:10) с раствором, который содержал ацетон, воду, уротропин и дибензоилметан. В ряде случаев вода заменялась спиртом.

Определение урана с помощью диэтилдитиокарбамата натрия. Из соединений урана с ^[М-замещенными дитиокарбаминовыми кислотами наибольшее применение нашел диэтилдитиокарбамат натрия.

Взаимодействие диэтилдитиокарбамата натрия с рядом элементов, а также с ураном изучалось многими авторами: [8,282, 378,379,405, 457, 989], Д. П. Малюга, (1947 г., 1948 г.), И. В. Шилин (1955 г.). В. М. Казаков [184] выделил два соединения, образуемые диэтилдитиокарбаматом натрия с ураном: U02(S2NC5H,n)2— желто-оранжевого цвета, существующее при рН 2,5 — 7,0, и U02 (S2NC5H10)2-NaS2NC5H1B — красного цвета, образующееся при рН выше 7,0. Водные растворы двойного соединения при 320 ммк показывают оптическую плотность на 75% выше, чем простого.

Из-за большого количества мешающих элементов метод определения урана с этим реагентом применялся для чистых растворов или при отделении урана от небольшого числа элементов, таких как железо и ванадий (Д. П. Малюга, Н- В. Блюер, 1948 г.). Для отделения урана в сложных объектах использовали предварительную экстракцию эфиром, методика которой приводится в книге Роддена [8, стр. 154] и экстракцию в трибутилфосфат (Ю. П. Новиков, 1953 г.).

Способность соединения урана с диэтилдитиокарбаматом экстрагироваться в органические растворители использовалась для отделения урана от элементов, не осаждающихся сероводородом. В качестве экстрагентов могут быть использованы диэтиловый эфир,

124

амилацетат, этилацетат, нзоамиловый спирт, но наиболее удобным оказался хлороформ [8, стр. 1511.

Экстракция в хлороформ требует регулирования рН в пределах .6,6—6,8. Из хлороформа уран реэкстрагируют в водный слой карбонатом аммония, разрушающим соединения урана с диэтилдитиокарбаматом; при этом уран отделяется от железа, меди и других элементов, остающихся в хлороформе.

Н. Агапова и И. Кривохатская (1957 г.) определили уран после отделения его от мешающих примесей экстракцией в трибутилфосфат с последующей реэкстракцией

страница 52
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203

Скачать книгу "Аналитическая химия урана" (5.57Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
курсы по автокаду
земельные участки по нвой риге
fisser посуда
диско стл.150.01 стенка

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(03.12.2016)