химический каталог




Аналитическая химия урана

Автор А.П.Виноградов, Д.И.Рябчиков, М.М.Сенявин

ия окислов азота нагревание усиливают и продолжают до полного удаления избытка серной кислоты. Разложенная масса должна получаться в виде совершенно сухого порошка, легко отстающего от дна стакана. Метод разложения проб разработан В. С.Быковой (1952 г,), Сухой остаток смачивают небольшим количеством нодьг (1—2 мл) и измельчают.

К полученной кашице добавляют 50 мл 5°о -ного раствора соды и около 100 мг тонкоиэмельченного животного угля. Стакан накрывают часовым стеклом, нагревают и кипятят 5—10 мин. Горячий содовый раствор фильтруют в мерные колбы емкостью 100 мл.

Осадок промывают сначала в стакане 4 раза небольшими количествами горячего 5%-ного раствора соды, затем два раза на фильтре и отбрасывают. Объем фильтрата не должен превышать 85 мл. Раствор в колбе охлаждают до комнатной температуры, добавляют сначала 5 мл 0,02 М раствора перекиси водорода, а затем 5 мл 10 N едкого калия и доводят 5%-ной содой до метки. При этом происходит растворение алюминия, если он перешел в фильтрат, а раствор становится окрашенным. Окраска развивается почти сразу и устойчива по крайней мере 12 час, Сели в пробах отсутствовала медь.

Полученный раствор фильтруют через сухой фильтр; прозрачный испытуемый раствор наливают в кювету с 1—Ь0мм и измеряют оптическую плотность на фото-колориметре ФЭК-М-52 с применением сине-фиолетового светофильтра.

117

В качестве раствора сравнения применяют раствор, содержащий в 100 мл 5 .п.! 0,02 .11 перекиси водорода, 5 .«.! 10 М едкого калия и 90 мл 5%-ной соды. Результаты анализа рассчитывают по калибровочной кривой (рис. 11).

.Метод применим для продуктов, содержащих от 0,1 до 5,0?о урана.

Определению урана не мешают любые количества молибдена и вольфрама и до \ 'мг ванадия в навеске. Присутствие больших количеств ванадия дает некоторую положительную ошибку. Определению не мешает присутствие хрома, меди и марганца в количествах до 10 мг в навеске. При анализе продуктов с большим содержа^-нием меди она в значительных количествах переходит в содовый раствор и вызывает быстрое обесцвечивание окраски перекис-ного соединения урана вследствие каталитического разложения перекиси водорода.

Точность метода при содержании урана от 0,1 до 5,0% может быть охарактеризована средней квадратичной ошибкой, вычисленной из десяти определений, которая составляет ±1,6% (отн.).

Определение урана с помощью роданида калия (натрия) или аммония. Метод определения урана с роданидом детально исследован как в водной среде [305, 633, 670, 723, 977], так и в смесях, содержащих спирт [437, 651], ацетон [459, 499] или этиленгликольмонобутило-вый эфир [784], дибутиловый эфир тетраэтиленгликоля [917].

Одним из преимуществ роданидного метода является то обстоятельство,что определение возможно в широких интервалах кислотности — от 0,1 до 2,0 N по соляной или азотной кислоте.

Метод значительно уступает в чувствительности другим методам, даже перекисному, что является его недостатком. Нижний предел определения 20 мкг/мл урана.

Определение урана можно производить при использовании экстракции комплекса урана с роданидом в органические растворители. Коэффициент распределения для урана между метилэтилке-тоном и раствором, содержащим 60% нитрата аммония и 3% роданида аммония, равен 2000. Вместо метилэтилкетона можно применять амилацетат, амиловый спирт и другие кислородсодержащие растворители [184]. Таким же образом был использован дибутиловый эфир тетраэтиленгликоля при определении урана в тории [917].

Клинч и Гай [426] экстрагировали комплекс урана с роданидом в 32,5%-ный раствор трибутилфосфата в четыреххлористом углероде из раствора, содержащего комплексон III.

К анализируемому раствору прибавляют 20 мл 10%-ного раствора комплексона III, 1 М НС1 или 1 М NH4OH до рН 3,5—3.9 и 10 мл 50%-ного раствора роданида аммония. Раствор перемешивают, помещают в делительную воронку, разбавляют до 50 мл водой и прибавляют 10 мл раствора экстрагента. Экстракт фотометрируют при 350 ммк, используя в качестве раствора сравнения раствор контрольного опыта. Ряд элементов, таких как Hg, Au, Pt, мешают определению. Присутствие Ag, Си, Ni, Cd, Pb, Bi, Fe(III), Cr(III), La до 2000 мг не мешает определению. Алюминий не мешает до 100 мг, торий и ванадий (V) — до 80 мг. Метод может быть применен для определения /рана в окиси тория и в рудах.

С. И. Синякова и Ю. П. Новиков [184] предложили спект-рофотометрический метод определения урана с предварительной экстракцией нитрата уранила для отделения от примесей. В качестве экстрагента был использован метилэтнлкетон. Цветная реакция осуществлялась добавлением к экстракту насыщенного раствора роданида аммония в ацетоне.

10 .«.! раствора, содержащего уран, насыщают азотнокислым аммонием. Нитрат уранила экстрагируют двумя порциями метилэтилкетона по 2 мл Отделив органический слой, прибавляют к нему 6 мл ацетона.насыщенного роданидом аммония, несколько миллиграммов твердой аскорбиновой кислоты (для восстановления следов трехвалентного железа), доводят объем метнлэтилкетоном до Ю мл и изме

страница 49
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203

Скачать книгу "Аналитическая химия урана" (5.57Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
металлочерепица гранд лайн оптима
шкаф диспетчеризации цена
постеры и наклейки магазин
чугунный кафель

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(26.05.2017)