химический каталог




Аналитическая химия урана

Автор А.П.Виноградов, Д.И.Рябчиков, М.М.Сенявин

8, стр. 124] производится следующим образом.

Раствор, содержащий 1—25 мг U^08, очищенный экстрагированием эфиром, выпаривают на водяной бане. Добавляют 2 мл серной кислоты, 3 мл азотной кислоты, 3 мл хлорной кислоты и кипятят до появления паров S03. При охлаждении стакан обмывают водой и прибавляют раствор едкого натра (1 ; 1) до нейтрализации кислоты. Прибавляют около 1 г перекиси натрия и избыток раствора едкого натра (1 ; 1), доведя его содержание до 10% от конечного объема, после чего разбавляют раствор до конечного объема. Раствор фильтруют и измеряют оптическую плотность при 425 ммк. Раствором кюветы сравнения является вода.

В присутствии ванадия после нейтрализации раствора приливают 20 мл раствора едкого натра (1 ; 1) и доводят объем до 100 мл. Добавляют около 0,5 г перекиси натрия и фильтруют раствор через плотный фильтр в колбу емкостью 250 мл. Колбу накрывают часовым стеклом и нагревают раствор до начала кипения. Затем его охлаждают и измеряют пропускаемость при 425 ммк по сравнению с водой.

8*

115

Определение урана с перекисью водорода в карбонатно-щелоч-ной среде. Колориметрический метод определения урана в карбонатном растворе изучался В. М. Звенигородской 179, 80]. Метод требовал отделения урана от всех примесей, препятствующих его определению. Кроме отделения железа с помощью двухкратной обработки содой, предпринимались дополнительные операции с целью отделения меди, молибдена и кальция (аммиачное осаждение), а также ванадия (фосфатное осаждение).

А. Е. Клыгиным, В. К. Федоровой и Н. А. Никольской (1953 г.) было показано, что если проводить колориметрическое определение урана в карбонатно-щелочных растворах, то количество перекиси водорода, которое следует вводить в раствор для получения окрашенного соединения, можно резко понизить. Уменьшение концентрации перекиси водорода способствует тому, что молибден и ванадий не дают окрашенных соединений с перекисью, так как их перекисные соединения в щелочной среде сильно диссоциированы.

В предыдущей работе за 1952 г. теми же авторами было установлено строение перекисного уранового соединения в карбонатном растворе. Оно отвечало составу соединения, в котором один моль урана связан с одним молем перекиси водорода. Образующееся соединение имеет гидроперекисное строение. Константа равновесия реакции UO^+H202=±UOa— ООН++Н+ при 20°С оказалась равной

Из уравнения видно, что для уменьшения концентрации перекиси водорода, которую следует вводить в колориметрируемый раствор, необходимо понизить концентрацию ионов водорода. Это достигалось установлением в растворе рН 12,0 (1JV по углекислому натрию и 0,BN по едкому калию). Количество перекиси водорода, которое необходимо вводить для колориметрирования, состоит из эквивалентного определяемому количеству урана и избыточного, необходимого для смещения, равновесия на 99% в сторону образования окрашенного соединения.

Исходя из максимального количества урана, которое возможно определять в кювете с /=50 см при использовании сине-фиолетового фильтра, была вычислена необходимая концентрация перекиси водорода, которая для гарантии была увеличена вчетверо. Это составило 5 мл 0,02 М раствора перекиси водорода или в 90 раз меньше, чем было рекомендовано ранее Родденом с сотрудниками [8].

Ванадий до концентраций 1 мг в 100 мл раствора не мешает определению при рН 12,0. Это вытекает и из исследования А. К. Бабко и А. И. Волковой [12], установивших, что в щелочной среде (рН 7 и выше) ванадий образует с Н2Оалишь слабоокрашенный комплекс, оптическая плотность которого уменьшается с повышением рН раствора. Мешающее влияние ванадия в карбонатном растворе в присутствии относительно больших количеств перекпен, как это пс-казано В. М. Звенигородской, больше чем в карбонатно-щелочных растворах, где значения рН выше.

Влияние анионов на определение урана в карбонатно-щелочном растворе изучали Виберлей и Колмэн, чьи данные приведены Родденом 18]. Они показали, что ацетаты, хлориды, фториды, нитраты, фосфаты, перхлораты и сульфаты дают лишь небольшую положительную ошибку по сравнению с раствором, не содержащим этих ионов. Наибольшие помехи оказывают хром и марганец. Малые количества меди и никеля не мешают определению урана.

Определение урана в карбонатно-щелочной среде (в рудах н т. п.) по А. Е. Клыгину, В. К- Федоровой, Н. А. Никольской (1953 г.) проводится следующим образом.

Навеску выбирают с таким расчетом, чтобы в конечном объеме 100 мл содержалось от 1,0 до 4,0 мг урана.

S| ЦЗ

I § о,г <§с а,

0 0,5 1р 1,5 Zfi Z}5 3t0 Зг5 %0 мг U

Рис. 11. Зависимость оптической плотности растворов от концентрации урана в миллиграммах на 100 мл.

Прокаленную при 500—800° в течение 20—30 мин. навеску переносят в стакан из жаростойкого стекла емкостью в 250—300 мл, добавляют 5 мл азотной кислоты» 10 мл соляной кислоты и 10 мл серной кислоты (1 : 1). При анализе шлаков» содержащих большое количество геля кремневой кислоты, дополнительно вводят 10 мл раствора фтористого аммония. После окончания выделен

страница 48
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203

Скачать книгу "Аналитическая химия урана" (5.57Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Кликни на ссылку получи бонус на заказ с промокодом "Галактика" в KNS - сумка для ноутбука 19 - отличное предложение от супермаркета компьютерной техники!
магазин асикс в ставрополе
Витрины для столовой Soher Испания купить
куплю интересные знаки обозначения туалет и ванна

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(24.02.2017)