химический каталог




Аналитическая химия урана

Автор А.П.Виноградов, Д.И.Рябчиков, М.М.Сенявин

CD -С*

СО со

со*"

СО -=« 1

СО

LO —

ю tM CD ID 453 5,88 452 5,47 CD СО СМ"

ю -сн 446,5 16,0 453 3,54 452 7,09 СО о 1С со

CN

468,2 0,95 468,2 4,11 468,2 3,55 468,2 3,38 468,2 1,1 461 6,21 470 1,71 468,2 4,14 1

ю о 485 0,48 485 0,66 485 0,69 488 0,22 00

?о г-- 488 0,63 481 0,49 1

с-й ]| ей << || со -г|| и << \\ СО -С || СО -Ml» -г || со

Вода Метилэтилкетон Метили зобутилке- Диоксан Формамид ... J Трибутилфосфат . Ацетонитрил . . . Ацетилацетон . .

Пейдж, Эллиот и Рейн предложили метод [790], основанный на измерении оптической плотности комплекса урана с трибутилфос-фатом в ультрафиолетовой части спектра при 250 ммк. Нитрат уранила экстрагировали из 6 М раствора нитрата натрия в 25?о-ный раствор ТБФ в изооктане при невысокой кислотности (рН 3), так как азотная кислота, экстрагируемая в трибутилфосфат, сама сильно поглощает в ультрафиолете. Молярный коэффициент поггшения уранил-трибутилфосфатного комплекса 7,LU л,.„к=2400, Метод позволяет определять уран в пределах 0,002—5,0 мг/мл. Для данного метода предельно допустимыми количествами посторонних элементов в исходном растворе являются: по 0,5 мг/мл Al, Ва, Bi, Cd, Сг (III), Со, Си, Fe (II), Pb, Li, Mg, Ni, Ag, Na, Zn; по 0,05мг/мл Be, Fe (III), Мп (II), Hg (II); no 0,005 мг/мл Се (III), Ru (II), Ti (III). Для анионов— по 0,5 мг/мл ацетатов, хлоридов, хроматов, перхлоратов, сульфатов; по 0,05 мг/мл фторидов, цитратов: хекее

^ Ацалптп' еская х[гмня урана 11 5

чем по 0 005 мг мл оксалатов, фосфатов, а также арсенатов, молибда-тов, перманганатов, вольфраматов и ванадатов (в пересчете на соот-ветствующин металл).

3S0

480 ISO 110 i;o <<О0 380 Длина Волны,

Рис. 10. Спектры поглощения UO,(NO,):>-6H,0 в органических растворителях [627].

/— формямид; It— трибутилфосфат; ///— диоксан.

К 10 .11.1 раствора, содержащего 0,01—0,1 мг/мл урана, прибавляют 5,1 г нитрата натрия; азотной кислотой и едким натром устанавливают рН 3, используя рН-метр. Переносят раствор в делительную воронку объемом 60 мл и экстрагируют уран 10 мл 25%-ного раствора трибутилфосфата в изооктане. Оптическую плотность экстракта измеряют в кювете с /=10 мм при 250 ммк относительно раствора, полученного аналогичным образом, но не содержащего урана. При концентрации урана больше чем 0,1 мг/мл вводимая в раствор аликвотная часть должна быть такой, чтобы органическая фаза содержала 0,01—0,1 мг1мл. В интервале концентраций 0,002—0,01 мг/мл измерения производят в кювете с /=50 мм. Обычные отклонения при определении урана составляли меньше \% (отн.).

Определение урана по реакциям с неорганическими реагентами

Большое количество методов описано для фотометрического определения урана с кислород-и серусодержащими реагентами. Наибольшее применение приобрели методы с использованием перекиси водорода.

Методы определения с перекисью водорода являются мало чувствительными, но относительно простыми.

Для создания оптимальных условий при определении с перекисью водорода в растворе устанавливают определенное значение рН.

В этих методах используют либо щелочные растворы, содержащие щелочь, аммиак, карбонат натрия или аммония, а также их различные сочетания, либо кислые растворы.

Определение урана с перекисью водорода в щелочной среде. Колориметрический метод определения в щелочных растворах изучали А. Е. Клыгин, В. К. Федорова, Н. А. Никольская (1953 г.).

Спектрофотометрический вариант этого же метода разобран в книге Роддена [8]. Максимум поглощения соединения урана с перекисью водорода находится при 340 ммк; однако при этой длине волны заметнее влияние самой перекиси, что требует строгого контроля ее концентрации. Поэтому целесообразнее проводить измерения при 400—440 ммк, хотя чувствительность метода при этом снижается. Оптическая плотность при этом не меняется по крайней мере в течение 12 час.

Исследование влияния катионов показало, что наибольшие помехи при определении в щелочном растворе встречаются со стороны хрома, марганца, ванадия, железа. Спектр поглощения пере-кисного соединения хрома перекрывает спектр соединения урана, поэтому хром должен быть удален любым удобным способом. Мешающее влияние марганца сложно и вызывается совокупностью причин: адсорбцией урана коллоидальной перекисью марганца и каталитическим разложением перекиси.

Влияние ванадия трудно устранить такими способами, как отделение его от урана при экстрагировании и при щелочном осаждении урана. Для его устранения применяют нагревание растворов, содержащих перекись натрия и большие количества щелочи, до кипения с последующим охлаждением перед фотометрированием [8, стр. 121].

Железо, присутствующее в больших количествах, каталитически разлагает перекись. Отделение его от урана щелочным карбонатным осаждением неудобно, так как могут произойти потери урана за счет его адсорбции на гидроокиси железа. При небольших количествах железа адсорбция урана невелика, если гидроокись железа хорошо скоагулирована.

Определение урана с перекисью водорода в щелочной среде [

страница 47
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203

Скачать книгу "Аналитическая химия урана" (5.57Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
металлочерепица в краснодаре цена
Candino Classic C4471.3
выправление крышки багажника 2110
заказ такси s класс

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(03.12.2016)