химический каталог




Аналитическая химия урана

Автор А.П.Виноградов, Д.И.Рябчиков, М.М.Сенявин

ний урана (III), урана (IV) и уранила с различными анионами изучались как в водных [4, 8, 368, 953], так и в органических растворах [4, 8, 627, 733]. Влияние различных анионов на характер спектров обусловлено комплексо-образованием; как правило, для урана (IV) это влияние сказывается меньше, чем для урана (VI), что объясняют [4] трудностью воздействия внешних аддендов на поглощающие свет электроны, находящиеся во внутренней 5/-оболочке. Тем не менее и для урана (IV) необходимо учитывать влияние рН, концентрации анионов и их природу при рассмотрении его спектра.

104

105

Уран в водных растворах

При определении урана (IV) чаще применяют фосфорнокислые растворы, в которых спектры поглощения урана претерпевают наименьшие сдвиги в связи с изменением концентрации кислоты, чем в сернокислой и солянокислой среде (рис. 2, 3).

so деления урана в присутствии ряда элементов, в том числе ванадия, хрома, редких земель в концентрациях до 2 г/л, титана до 10 г/л (в пересчете на двуокись титана) и железа как двухвалентного, так и трехвалентного до 40 г/л в пересчете на Fes04. Уран восстанавливают до четырехвалентного и светопоглощение измеряют в 40%-ном растворе фосфорной кислоты при 630 ммк. Ошибка определения урана в интервале 0,5—5,0 г/л меньше 2% (отн.). Нижний предел определения урана в кювете с толщиной слоя 4 см равен 0,25 мг\мл в пересчете на закись-окись.

Метод определения урана (IV) и урана (VI) в растворах, полученных после растворения технической закиси-окиси урана в фосфорной кислоте, основан на использовании дифференциальной спектрофотометрии. Ионы урана (IV) поглощают свет в той же-области спектра (410 ммк), что и уран (VI). Однако уран (IV) можно определить без помех со стороны иона уранила в более длинноволновой области спектра, прибЗОлшк. Поэтому, определив концентрацию урана (IV), можно вычислить его поглощение при длине волны 410 ммк, которая выбрана для определения урана (VI). Разность между измеренной при 420 ммк суммарной оптической плотностью и вычисленной для четырехвалентного урана даст оптическую плотность, соответствующую концентрации иона уранила. Точность определения урана (VI) зависит от соотношения концентраций урана (IV) и урана (VI). Чем меньше будет это соотношение, тем точнее будет определен уран (VI). Подробности метода и пропись приведены в книге Роддена [8].

Фосфорнокислые растворы используются также и в методе Кен-нинга и Диксона [407] для прямого спектрофотометрического опреМетоды определения урана (VI) по собственной окраске являются менее чувствительными и менее избирательными, чем для урана (IV), так как большинство обычно сопутствующих урану элементов имеют полосы поглощения в той же области спектра, что и уран (VI). Поэтому иногда для определения шести валентного урана его восстанавливают до урана (IV).

Один из наиболее точных фотометрических методов определения урана (VI) разработан Бейконом и Милнером [350]. Проанализировав возможные источники ошибок, авторы нашли, что определение урана в его чистых препаратах, таких как закись-окись и металлический уран, можно производить с точностью до ± 0,04% (отн.). Для этого применялась тщательная юстировка аппаратуры, термо-статирование кювет при измерениях, точное калибрование всей мерной посуды, а также строгий контроль концентрации серной кислоты. Влияние различных концентраций серной кислоты на характер спектров поглощения урана показано на рис. 4.

Оптимальными условиями для определения урана является 4 М концентрация серной кислоты; оптическая плотность измеряется при 430 ммк.

106

107

Те же авторы описали [348] дифференциальный способ определения урана в различных двойных и тройных сплавах на основе урана при содержании последнего более 40%.

Прн анализе сплава уран—-титан 1 а образца растворяют в смеси 20 мл 40% -ной серной кислоты и 20 мл воды, окисляют с помощью перекиси водорода и выпаривают до появления паров SO,, охлаждают и разбавляют водой до 50 мл.

Прн анализе сплава уран — молибден 1 г образца растворяют в 20 мл 40% -ной азотной кислоты, добавляют 20 мл 50% -ной серной кислоты и выпаривают до появления паров. После охлаждения и добавления 25 мл воды вновь следует выпаривание. Измерение оптической плотности производят при 430 мяк. Конечная концентрация серной кислоты в кювете соответствует 3,6 М. Такая же концентрация соблюдается и для сплава, содержащего уран, титан и цирконий.

Для сплава уран—молибден—ниобий, кроме серной кислоты той же концентрации, в растворе находится муравьиная кислота до 0,2 М. Поправку на поглощение при 430 ммк титана, молибдена, циркония, ниобия определяют по искусственно приготовленным смесям из урана и-указанных элементов. Ошибка определения урана составляет 2:0,1% (отн.).

Та же сернокислая среда была выбрана для определения урана в урано-титановых сплавах и другими авторами [357].

кой к анализируемому раствору концентрации. Для того чтобы выбрать раствор сравнения с близкой и несколько меньшей концентрацией, чем анализируемый раствор, в последнем приближенно опред

страница 45
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203

Скачать книгу "Аналитическая химия урана" (5.57Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
коляска лунар 2016
Магазин КНС Нева предлагает B3G85A - быстро, качественно и надежно! г. Санкт-Петербург, ул. Рузовская, д.11.
описание урны
купить фанатские наклейки спартака

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(29.03.2017)