химический каталог




Аналитическая химия урана

Автор А.П.Виноградов, Д.И.Рябчиков, М.М.Сенявин

а уранила бромид-броматным раствором обладает наибольшей точностью. Достоинством такого метода является еще и то, что осаждение в виде 8-оксихинолината, особенно с применением комплексона III для удержания других элементов в растворе, позволяет избавиться от мешающего влияния большого числа других элементов.

Для определения урана его предварительно осаждают в виде 8-оксихинолината уранила описанным ранее методом (см. раздел «Весовые методы определения»), отфильтрованный и промытый осадок Н[иОг(С,Н,ЫОа] растворяют в 2 N соляной кислоте, раствор разбавляют той же соляной кислотой до объема 50—75 мл, добавляют 1 г бромида калия, 2—4 капли 0,1% -ного раствора метилового красного и титруют 0,1 N раствором бромата калия до перехода красно-оранжевой окраски в желтую. Сверх этого добавляют избыток 2—3 мл раствора бромата калия, закрывают колбу и оставляют в течение нескольких минут для полного завершения выделения брома. При этом 8-оксихинолин, выделившийся при растворении 8-оксихинолината уранила в соляной кислоте, бронируется с образованием 8-окси-5,7-дибромхинолина: CsHrNO -f 2Brs-^C,H5NOBr?-)- 2НВг. Затем добавляют 1 г иодида калия и выделившийся иод титруют 0,1 JV раствором тиосульфата натрия.

При определении 5 мг урана ошибка определения составляет около 1% (отн.) [8].

Японские исследователи [658] модифицировали эту методику для определения микроколичеств урана (10—200 мкг).

Иодометрическое титрование осадка\ периодата уранила

Метод основан на количественном осаждении уранила из ацетатных растворов в виде периодата уранила с последующим растворе102

103

нием его в соляной кислоте и титрованием иода, выделяющегося после добавления иодида калия [398].

К 10—20 мл анализируемого раствора, содержащего 0,6—1,2 г урана в виде ацетата уранила, добавляют насыщенный раствор периодата калия и оставляют в течение 8—12 час. Выпавший осадок светло-желтого цвета отфильтровывают и промывают холодной водой. Осадок по составу соответствует формуле Ka(U05)2Js0„-5Hj0. Его растворяют в растворе иодида калия, подкисленном соляной кислотой, и выделившийся иод титруют 0,1 N раствором тиосульфата натрия, применяя крахмал в качестве индикатора.

Ошибка определения не превышает 0,9% (отн.). Основным недостатком метода является его большая продолжительность.

Иодометрическое титрование осадка селенита уранила

Джоши [66] разработал метод, состоящий в осаждении урана в виде селенита уранила из водно-спиртовой среды при рН 4—5; осадок после отделения растворяют в соляной кислоте и титруют селенистую кислоту раствором иода.

Вследствие малой доступности селенистой кислоты и большого числа мешающих элементов метод не нашел практического применения.

Б. ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ УРАНА I. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ

1. Колориметрические и спектрофотометрические методы определения в видимой и ультрафиолетовой областях

Ю. П. Новиков

Колориметрические и спектрофотометрические методы определения урана очень многочисленны и применяются для самых различных объектов с широким интервалом концентраций урана — от тысячных долей до десятков процентов.

Эти методы включают колориметрические определения путем визуального сравнения и работы с использованием фотоэлектрических фотометров и спектрофотометров.

где

1„— интенсивность излучения, входящего в кювету; I — интенсивность излучения, выходящего из кюветы. Оптическая плотность:

D = \g'-f.

Ниже употребляются следующие термины. Пропускание:

Пересчет от величины Г к D, которая более удобна в аналитической практике, так как прямо пропорциональна концентрации поглощающего вещества и толщине оптического слоя, можно произвести по формуле:

D = lg^. Молярный коэффициент погашения;

Dx— оптическая плотность при длине волны Я; с — концентрация поглощающего вещества, моль/л; I — толщина поглощающего слоя, см;

е± — соответствует оптической плотности одномолярного раствора окрашенного вещества при толщине слоя 1 см.

Определение урана по собственной окраске его солей

Степени окисления урана легко идентифицировать по спектрам поглощения. Существенные различия в светопоглощении ионов урана (IV) и уранила связаны с разным количеством электронов в 5/-облочке этих атомов. Наличие полос поглощения в видимой области объясняют взаимодействием по крайней мере двух 5/-электронов; по актинидной гипотезе [4,226] по два электрона в 5 /-оболочке имеют уран (IV), нептуний (V), плутоний (VI).

В этих валентных состояниях элементы дают характерные полосы поглощения с более высокими молярными коэффициентами поглощения. Полосы поглощения иона уранила, у которого отсутствуют электроны на указанной оболочке, имеют максимальное значение в ультрафиолетовой области спектра. Пятивалентный уран не поглощает в видимой области, так как расстояние между подуровнями в 5/-оболочке настолько велико, что полоса лежит в ультрафиолетовой области.

Эти различия в спектрах поглощения урана используются для качественного и количественного определения валентных состояний урана. Спектры поглощения соедине

страница 44
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203

Скачать книгу "Аналитическая химия урана" (5.57Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
аренда машин на свадьбу
ремонт автостекол на jeep
волейбольная форма купить
привод воздушной заслонки gsd321.1a купить

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(20.02.2017)