химический каталог




Аналитическая химия урана

Автор А.П.Виноградов, Д.И.Рябчиков, М.М.Сенявин

нералу гюямунигу. Полученный осадок отфильтровывают, промывают нейтральным раствором нитрата аммония и растворяют в разбавленной серной кислоте. К, раствору прибавляют 5 г сульфата аммония, 5 мл 5%-ного раствора алюминиевоаммонийных квасцов, затем нейтрализуют аммиаком до слабощелочной реакции по лакмусу, добавляют 1 мл 30%-ного раствора перекиси водорода, хорошо перемешивают и оставляют в течение 2-х час. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают 2%-ным раствором сульфата аммония н далее поступают так, как описано выше.

Алкалиметрическое титрование осадка ураниловой соли перурановой кислоты [986, 987] дает худшие результаты [735].

VI. МЕТОДЫ, ОСНОВАННЫЕ НА ВОССТАНОВЛЕНИИ УРАНА (VI) ДО УРАНА (III) И ПОСЛЕДУЮЩЕМ ТИТРОВАНИИ ЕГО РАСТВОРАМИ ОКИСЛИТЕЛЕЙ

Г. А. Панченко [189] показал, что уран (III) в кислых растворах титруется иодом только до урана (IV). На этом основании им был предложен метод количественного определения урана. Анализируемый раствор восстанавливают амальгамой цинка в присутствии достаточного количества соляной кислоты в атмосфере инертного газа. К восстановленному раствору добавляют раствор иода в избытке, который затем оттитровывают раствором тиосульфата натрия в присутствии крахмала в качестве индикатора. При определении

101

0,25 г урана результаты занижены приблизительно на 1 %. По данным автора, ошибка определения в зависимости от количества урана может достигать 2—3%. Присутствие железа в анализируемом растворе определению не мешает, так как железо (II), образующееся после восстановления амальгамой цинка, в кислом растворе иодом не титруется.

Мейн [726] для восстановления урана (VI) до урана (III) применил хлорид олова (II). Он нашел, что хлорид олова (II) легко восстанавливает уран (VI) до урана (III) в присутствии фосфорной кислоты и железа (III) в качестве катализатора. Избыток восстановителя устраняют добавлением хлорида ртути (I) и титруют уран (III) раствором бихромата калия с применением дифениламинсуль-фоновой кислоты в качестве индикатора. Титрование и само восстановление проводят в атмосфере инертного газа. Для получения более точных результатов вводят поправку на добавленное железо и индикатор. Определению не мешают фосфаты, арсенаты, висмут и малые количества нитратов.

VII. МЕТОДЫ, ОСНОВАННЫЕ НА ТИТРОВАНИИ РАСТВОРАМИ ОСАДИТЕЛЕЙ

Титрование фосфатом.

Титрование растворов солей уранила фосфатами основано на образовании нерастворимого двойного фосфата уранила типа U02MP04, где М — одновалентный катион. Хотя метод не отличается большой точностью, но позволяет быстро проводить определение. В качестве индикаторов применяют ферроцианид калия, салицилат натрия или 2-окси-5-метилбензоат натрия [206, 739, 954]. Титр раствора фосфата устанавливают по стандартному раствору нитрата уранила в тех же самых условиях, в которых ведут определение.

Анализируемый раствор, содержащий 50—400 мг урана, нейтрализуют аммиаком до выпадения осадка, затем добавляют такое количество уксусной кислоты, которое необходимо для растворения этого осадка, избегая большого избытка'. В зависимости от содержания урана разбавляют водой до объема 50—200 мл, нагревают до 90° и осторожно титруют при интенсивном перемешивании примерно 0,1 М раствором однозамещенного фосфата калия до отсутствия положительной реакции при проведении внешней пробы с одним из вышеперечисленных индикаторов. В случае применения в качестве внешнего индикатора ферроцианида калия небольшое его количество помещают на фарфоровую пластинку и наносят каплю титруемого раствора. Если коричневая окраска не возникает, считают, что титрование закончено. Для получения надежного результата необходимо провести 2—3 титрования.

Определению мешают все катионы, образующие в условиях титрования нерастворимые фосфаты.

Кроме фосфатов, растворы солей уранила можно титровать также и другими осадителями, в частности растворами ферроцианида, применяя описанную выше внешнюю пробу с сухим порошком ферроцианида для определения конца титрования.

VI». КОСВЕННЫЕ МЕТОДЫ

Большинство косвенных титриметрических методов состоит в том, что ионы урана или уранила осаждают каким-либо подходящим осадителем, выделяют образовавшийся осадок, и титриметри-ческим методом определяют в нем содержание осадителя. К числу осадителей, которые могут быть использованы для определения урана косвенными методами, следует отнести 8-оксихинолин, щавелевую кислоту, иодаты, периодаты, салициловую кислоту, я-амино-фениларсоновую кислоту и некоторые другие. Применение этих методов иногда представляет интерес в том отношении, что для титрования связанных с ионами уранила или урана осадителей требуется значительно больше эквивалентов титранта, чем это имеет место при оксидиметрическом титровании тех же количеств урана (VI) или урана (IV). Так, например, для титрования 1 моля урана, осажденного в виде 8-оксихинолината, требуется 12 эквивалентов брома [589].

Титрование 8-оксихинолината уранила бромид-6роматным раствором

Из рассматриваемой группы методов титрование 8-оксихинолинат

страница 43
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203

Скачать книгу "Аналитическая химия урана" (5.57Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
аренда свадебной машины
леди найт театр моссовета
размер смесительного узладля приточки
не беспокоить заказать

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(21.11.2017)