химический каталог




Аналитическая химия урана

Автор А.П.Виноградов, Д.И.Рябчиков, М.М.Сенявин

колбе емкостью 50 мл разбавляют водой до метки. К 5 мл полученного раствора прибавляют 3 мл 1IN НС104, разделяют водой до объема 100 мл (рН 1,0—1,8), нагревают до -30° и после прибавления 6—10 капель 0,1%-ного раствора торона титруют 0,0003—0,05 М раствором «атлексонэ III до перехода красной окраски в оранжево-желтую.

При определении не слишком малых количеств урана (> 5 мг) ошибка не превышает 0,6% (отн.). Мешают Th, Со, Си и другие элементы, образующие с комплексоном III прочные комплексы при

;7* pHs?2. Присутствие нитратов, хлоридов и ацетатов на точность определения влияния не оказывает.

Разработанный метод успешно применен для определения урана (IV) в тетрафториде урана [187]. Для устранения мешающего влияния иона фтора прибавляют хлорид алюминия.

IV. МЕТОДЫ, ОСНОВАННЫЕ НА ГИДРОЛИЗЕ СОЛЕЙ УРАНИЛА

Эта группа методов обладает невысокой точностью и малой избирательностью. Все ионы, способные к гидролизу в тех же условиях, должны отсутствовать. Из числа методов, • основанных на способности солей уранила к гидролизу, наиболее простым является титрование едким натром и другими щелочами. Однако такое титрование более удобно проводить потенциометрическим методом [8]. Присутствующая в растворе свободная кислота не мешает, так как получаются две вполне различные точки перегиба — одна для кислоты и другая для иона уранила.

Дешмукх и Джоши [4611 нашли, что гидролиз солей уранила при рН 4,2—4,3 проходит количественно при нагревании до 60—70° с избытком 0,1 М раствора иодата калия и иодида калия. При этом выделяется эквивалентное количество кислоты, которое приводит к образованию соответствующего количества свободного иода. Суммарное уравнение протекающей при этом реакции представляется в следующем виде:

3UOJ+ -f 5J " -f- ЮТ + ЗНаО 3UO, (ОН), + 3

Анализируемый раствор нейтрализуют 0,033 N раствором едкого натра до рН 4,2—4,3, добавляют избыток 0,1 М раствора иодата калия, 3—5 г иодида калия, 5—10 мл четыреххлористого углерода и в течение 20 мин. нагревают с обратным холодильником при 60—70". Выделившийся иод титруют 0,1 N раствором тиосульфата натрия или арсенита натрия в боратном буфере. По одному из ранее предложенных вариантов этого метода [543] выделившийся иод отгоняют с водяным паром и поглощают раствором иодида калия, а затем титруют тиосульфатом натрия.

V. МЕТОДЫ, ОСНОВАННЫЕ НА ТИТРОВАНИИ УРАНИЛОВОЙ СОЛИ

ПЕРУРАНОВОЙ КИСЛОТЫ

Метод состоит в осаждении урана (VI) перекисью водорода из слабокислых растворов в виде ураниловой соли перурановой кислоты, которую после отделения и промывания растворяют в разбавленной серной кислоте, и освобождающуюся перекись водорода титруют раствором перманганата калия. Для устранения ионов (сульфаты, фториды, оксалаты), мешающих полному осаждению урана в виде ураниловой соли перурановой кислоты, их предварительно отделяют осаждением урана едким натром в виде диураната натрия. Отрицательные ошибки, которые при этом возникают, отчасти устраняются введением эмпирического титра перманганата калия, устанавливаемого по известному количеству урана

100

(VI), подвергаемому точно такой же обработке, как и анализируемый раствор [315, 316].

Для определения урана этим методом к 20 ли анализируемого раствора прибавляют небольшой избыток 1096-ного раствора едкого натра, не содержащего карбонатов, выпавший осадок центрифугируют в течение 5 мин. на центрифуге с 2000 оборотов в минуту, затем растворяют в минимальном объеме 10%-ной азотной кислоты, полученный раствор нейтрализуют 3% -ным растворам едкого натра, устанавливают рН в пределах 2—3, прибавляют 0,5 мл 30%-ного раствора перекиси водорода и выдерживают в течение 30 мин. После этого выделившийся осадок ураниловой соли перурановой кислоты центрифугируют, промывают 3 раза 3%-ным раствором нитрата аммония, подкисленного азотной кислотой до рН 2—3, растворяют в 20 мл разбавленной серной кислоты (1:2) и титруют 0,05 N раствором перманганата калия.

Метод позволяет определять уран с ошибкой 1,5—3% (отн.) при его концентрации в растворе до 1,5 мг/мл. Определению мешают, если присутствуют в количестве, равном содержанию урана, Sb (III), Fe (III), Co, Cr (III), Th , фториды, фосфаты и ванадаты.

С. В. Блешинский и А. Г. Нечаева (1952 г.) несколько улучшили метод определения урана перманганатометрнческим титрованием осадка пероксида. Они осаждают уран в слабощелочной среде в присутствии сульфата аммония. Осадок отфильтровывают и промывают 2%-ным раствором сульфата аммония до исчезновения в промывной воде перекиси водорода. Затем осадок растворяют в 25 мл разбавленной серной кислоты (1 : 3) и титруют 0,05 N раствором перманганата калия. Титр перманганата калия рекомендуется устанавливать по известной навеске соли уранила, следуя той же самой методике. При определении около 0,08 г урана в отсутствие титана ошибка определения составляет около ^г0,8%.

В присутствии титана рекомендуется другой вариант, заключающийся в предварительном выделении урана (VI) в виде комплекса Ca(U0a)s(V04)j-8Ha0, соответствующего по составу ми

страница 42
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203

Скачать книгу "Аналитическая химия урана" (5.57Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
кровати 120 на 190 скидка
Замок врезной с защелкой Archie L01-45-70S TR B
выставка ручек межкомнатные
http://taxi-stolica.ru/nashi_avtomobili/avtobusi/obsluzhivanie_shkolnikov_svadeb/

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(29.06.2017)