химический каталог




Аналитическая химия урана

Автор А.П.Виноградов, Д.И.Рябчиков, М.М.Сенявин

подкисляют 2N раствором серной кислоты, добавляют иодид калия и выделившийся иод титруют раствором тиосульфата натрия или арсенита натрия, применяя крахмал в качестве индикатора. При определении 25—300 мг урана ошибка определения не превышает 1%.

Рассмотренные иодометрические методы применяются довольно редко.

^ Аналитическая химия ураиа 07

Методы, основанные на титровании урана (VI)} растворами восстановителей

Методы, основанные на титровании урана (VI) растворами восстановителей, обладают тем преимуществом, что позволяют исключить предварительное восстановление растворов уранила. Однако точность этих методов значительно ниже. Для титрования урана (VI) наиболее часто применяют соли хрома (II) [511, 996] и титана (III) [277, 278].

Титрование солями хрома (II) Как ранее указывалось (стр. 86), соли хрома (II) очень легко восстанавливают уран (VI) до урана (IV). На этом основании они были рекомендованы для прямого титрования растворов уранила. Методы приготовления растворов солей хрома (II) рассмотрены в предыдущем разделе (стр. 86). Анализируемый раствор титруют в атмосфере инертного газа раствором сульфата или хлорида хрома (II) в присутствии нейтрального красного, феносафранина, метилового красного или я-этоксихризоидина в качестве индикаторов. Одновременно в идентичных условиях проводят установление титра раствора соли хрома (II) титрованием точного количества соли уранила или бихромата калия. Это необходимо делать каждый раз, если выполняется одиночное определение, или 2—3 раза в течение рабочего дня при серийных определениях в связи с тем, что титр растворов солей хрома (II) постоянно изменяется. Растворы солей хрома (II) хранят в атмосфере инертного газа и в сосудах из темного стекла. Ошибка определения достигает 1 % (отн.) [966].

Титрование солями титана (III)

Титрование солей уранила растворами титана (III) выполняется точно так же, как и титрование солями хрома (II). Разница состоит только в том, что вследствие несколько меньшей восстановительной способности титана (III) титрование проводят при температуре, близкой к 100°. В качестве индикаторов применяют новый синий Д(с), вольфрамат натрия или сафранин [277, 278]. Как в случае титрования солями хрома (II), так и в случае титрования солями титана (III) вместе с ураном (VI) титруются все другие окислители, в том числе Fe (III), V(V), Си (II), W (VI), Mo (VI).

Титрование солями хрома (II) и титана (III) применяется редко вследствие особых предосторожностей, необходимых при хранении их растворов, а также в процессе самого титрования.

I». КОМПЛЕКСОМЕТРИЧЕСК.ОЕ ТИТРОВАНИЕ

Несмотря на то, что за последние годы методы комплексометри-ческого титрования приобрели первостепенное значение для тнт-риметрического определения многих элементов, для определения урана они нашли только очень небольшое применение. Это связано с тем, что ион уранила образует недостаточно прочные комплексы с рядом комплексонов, вследствие чего мешающее влияние других элементов оказалось очень большим. С другой стороны, титрование урана (IV), образующего прочные комплексы в достаточно кислых растворах, в которых мешающее влияние других элементов (за исключением Zr, Th, Pu, Fe и некоторых других) невелико, все же удобнее проводить оксидиметрическим методом, позволяющим с такой и даже большей точностью определять его содержание в присутствии значительно большего количества других элементов.

Для комплексометрического определения урана (VI) [518, 6921 анализируемый раствор при рН 4,4—4,6титруютраствором комплексона III, определяя конечную точку при помощи 1-(2-пиридилазо)-2-нафтола в качестве внутреннего индикатора. Для повышения растворимости окрашенного комплекса иона уранила с индикатором и повышения его устойчивости титрование проводят в смеси (1:2) воды с изопропиловым спиртом.

Анализируемый раствор, содержащий до 100 мг урана (VI) в объеме до 300 мл, подкисляют разбавленной азотной кислотой до рН 2—3, затем добавляют раствор уротропина до рН 4,4, разбавляют двойным объемом иэопропилового спирта, нагревают до 80—90°, прибавляют 0,1% -ный спиртовый раствор индикатора до отчетливой розовой окраски и титруют 0,05 М раствором комплексона III до перехода розовой окраски титруемого раствора в чисто желтую.

Возможно и обратное титрование. В этом случае к титруемому раствору прибавляют избыток раствора комплексона III, нагревают до 90°, прибавляют раствор индикатора и титруют избыток комплексона III раствором хлорида или сульфата цинка до перехода желтой окраски раствора в розовую.

Ошибка определения может достигать ч^О.З мг урана. Элементы, реагирующие с комплексоном III в условиях титрования, должны отсутствовать.

Недавно П. Н. Палей и Сюй Ли-юань [187] разработали метод определения урана (IV) титрованием растворами комплексона III с применением торона [1- (2-арсонобензолазо)-2-оксинафталин- 3,6-Дисульфокислоты] в качестве индикатора [187].

Анализируемый раствор (содержащий 1—50 мг урана) восстанавливают в 1 Л1 -хлорной кислоте на ртутном катоде и в мерной

страница 41
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203

Скачать книгу "Аналитическая химия урана" (5.57Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
мдф кровати для мальчиков
ответственное хранение документов в москве
лимузины напрокат на свадьбу
фильтр кассетный для круглых каналов rcf 315 цена

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(25.04.2017)