химический каталог




Аналитическая химия урана

Автор А.П.Виноградов, Д.И.Рябчиков, М.М.Сенявин

орной кислоты и продолжают титрование до исчезновения красной окраски индикатора. К концу титрования раствор сульфата церия (IV) прибавляют порциями по 0,02 мл, и после добавления каждой порции дают выдержку продолжительностью 30—60 сек.

Как при титровании с применением железоаммонийных квасцов, так и при непосредственном титровании растворов урана (IV), восстановленных в свинцовом редукторе, при определении около 1 мг урана ошибка составляет ±2% (отн.), для количеств около 20 мг и более она не превышает ± 0,1% (отн.).

В случае применения медьфталоцнанинтетрасульфокислоты титрование проводят по следующей методике [878). К 5—10 мг восстановленного раствора прибавляют 10 мл 4N раствора серной кислоты, 2 капли 0,1%-ного раствора индикатора 2,5—3 мл 85% -ной фосфорной кислоты, разбавляют водой до объема 60 мл и титруют 0,0Ш раствором сульфата церия (IV) до перехода бирюзово-голубой окраски индикатора в ярко-розовую н затем до полного обесцвечивания. Для достижения большей точности рекомендуется вводить индикаторную поправку, определяемую в холостом титровании.

Дешмукх и Джоши 1726] титрование сульфатом церия (IV) проводят после добавления феррицианида калия, окисляющего весь уран (IV) до урана (VI). Образующийся в этих условиях фер-роцианид титруется сульфатом церия (IV), причем индикатором является уранилферроцианид, т. е. практически индикатор не добавляется.

Раствор урана (IV), полученный восстановлением с помощью алюминиевой стружки, с кислотностью 2—3 N после пропускания воздуха для окисления урана (III) до урана (IV) и последующего пропускания азота для удаления растворенного кислорода смешивают с отмеренным объемом раствора феррицианида калия. Для обеспечения полноты окисления урана (IV) до урана (VI) феррицианид калия добавляют с избытком, составляющим не менее 50% от требующегося количества. К смеси прибавляют ЗЛГ раствор едкого натра до перехода красно-коричневой окраски феррицианида урана (IV) в желтую и отмечают израсходованный объем щелсчи. Выдержав в атмосфере азота в течение 15—20 мин., добавляют на 5—10 мл больше 3jV раствора серной кислоты, чем было добавлено щелочи. Образовавшийся ферроцианид титруют раствором сульфата церия (IV) по каплям при энергичном перемешивании до перехода темно-красной окраски, обусловленной образовавшимся ферроцианндом уранила, в бледно-желтую.

Полученные данные хорошо согласуются с результатами определения урана в тех же пробах 8-оксихинолинатным методом.

Титрование ванадатами аммония, натрия и калия

В. С. Сырокомский и Ю. В. Клименко [252] впервые применили растворы ванадатов для титрования урана (IV).

Анализируемый раствор после восстановления в цинковом редукторе, содержащий 40—50 мл WN серной кислоты, продувают воздухом в течение 5 мин. для окисления урана (III) до урана (IV) и титруют приблизительно 0,03# раствором ванадата аммония с применением N-фенилантраннловой кислоты [253, 653, 958) в качестве индикатора до перехода зеленой окраски раствора в фиолетовую. При определении 0,06—0,24 гурана ошибка составляет0,06—0,6% (отн.).

Нарасинхасастри и Гопала Рао [775] несколько изменили методику титрования и к восстановленному в цинковом редукторе раствору после продувания воздуха прибавляли раствор соли железа

(III) для окисления всего урана (IV) до урана (VI). Образовавшееся

в эквивалентном количестве железо (II) титровали раствором ванадата натрия после предварительного добавления дифенилбензидина

в качестве индикатора и 3 мл IN щавелевой кислоты, необходимой

для более резкого перехода окраски индикатора. Полученные авторами результаты хорошо совпадали с результатами, найденными

при титровании тех же количеств урана (IV) растворами сульфата

церия (IV).

После того как В. С. Сырокомский [249] показал, что в сернокислых растворах потенциал системы V (V)/V (IV) резко возрастает с увеличением концентрации кислоты и в 27N серной кислоте достигает +1,45 в, применение ванадатов для титрования урана

(IV) значительно расширилось [184, 826, 828, 829].

Стандартные растворы ванадата аммония рекомендуется готовить растворением соответствующей навески в 250 мл разбавленной

серной кислоты (1:1) с последующим разбавлением водой до I л.

Для определения малых количеств урана установка титра производится по точному раствору сульфата уранила (приготовленному

из чистого металла или U3Og) и восстановленному в кадмиевом или

висмутовом редукторе* [184].

И. П. Алимариным [[184] было показано, что применение Л7-фенилантраниловой кислоты в качестве индикатора при титровании ванадатом аммония малых количеств урана (IV) (порядка 0,1 мг) в растворах, содержащих 33% серной кислоты (по объему), позволяет получать четкие индикаторные переходы. П. А. Волков [184] нашел, что довольно четкие переходы окрасок с применением N-фенилантраниловой кислоты могут быть получены при титровании даже очень разбавленными растворами ванадата аммония. При титровании 0,0004 N раствором ванадата аммония 15—20 мл раствора урана (IV) с применением 1—2 капель 0,2%-ного раствор

страница 39
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203

Скачать книгу "Аналитическая химия урана" (5.57Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
датчик температуры накладной modbus
прибор магнитный ремонт кузова без покраски
анализы з триместр
кинозал отделка

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(19.08.2017)