химический каталог




Аналитическая химия урана

Автор А.П.Виноградов, Д.И.Рябчиков, М.М.Сенявин

ия.

При титровании 0,36 г урана ошибка составляет ± 0,05% (отн.). В присутствии 10 лгжелеза она увеличивается до±0,35%, (отн.), а в присутствии 2 г достигает±2% (отн.). Применение в этом случае роданида аммония в качестве индикатора для определения конца титрования урана (IV) оказалось безуспешным, так как красная окраска роданида железа (III) появляется слишком медленно [8].

При титровании растворами перманганата калия хлориды в титруемом растворе должны отсутствовать. Различные варианты титрования урана (IV) растворами перманганата калия рассматриваются в работах [966, 976, 1023].

Титрование бихроматом калия

Ввиду хорошей сохранности растворов бихромата калия, а также благодаря тому, что он легко может быть получен в чистом виде и вследствие этого сам является стандартным веществом, его применение для определения урана является несколько более удобным, особенно для постоянной работы. Нормальный окислительно-восстановительный потенциал системы Сг (VI)/Cr (III) достаточно высок и составляет + 1,36 в [236].

Однако недостатком этого метода является то, что при непосредственном титровании растворов урана (IV) вследствие медленного протекания реакции конечная точка получается очень нечеткой. В связи с этим к раствору урана (IV) предварительно прибавляют раствор соли железа (III) для окисления урана (IV) до урана (VI) и затем уже титруют образовавшееся в эквивалентном количестве железо (II) в присутствии фосфорной кислоты, необходимой для связывания железа (III) [668]. Связывание как введенного избытка железа (III), так и железа (III), образующегося в процессе титрования, позволяет увеличить разницу между окислительно-восстановительными потенциалами систем Сг (VI)/Cr (III) и Fe (III)/Fe (II) и тем самым дает возможность проводить титрование при комнатной температуре с хорошей конечной точкой. Определение ведут в достаточно больших объемах для ослабления окраски образующихся солей Сг (III).

В качестве индикатора наиболее часто применяют дифениламин-сульфокислоту или ее бариевую (натриевую) соль, дающую растворимые продукты окисления с более ярко выраженным изменением окраски, чем в случае дифениламина [877]. Имеются указания на пригодность и некоторых других индикаторов, в том числедифенил-бензндина [883].

Ошибка определения составляете,1—0,2% (отн.). В присутствии Нитратов определение конечной точки затрудняется и вследствие этого ошибка значительно возрастает.

Для определения урана (IV) титрованием бихрэлштом ..алия может бы.ь реко мендована следующая методика [8]. КЗООлм анализируемого раствора, содержащего до 300 жгу рана, добавляют серную кислоту до общей ее концентрации в растворе в пределах 1,5—2ЛРи 20 мл 4%-ного раствора хлорида железа (III). Затем добавляют 15 мл смеси (2 : 1) фосфорной и серной кислот, 8 капель 0,01 Л4раство-ра дифениламинсульфоната натрия и медленно титруют 0.027JV раствором бихромата калия при постоянном перемешивании до тех пор, пока чистая зеленая ок-(раска титруемого раствора не перейдет в серо-зеленую. После этого раствор бихромата калия прибавляют очень медленно, каждый раз по одной капле, до тех лор, пока не появится пурпурный или фиолетово-голубой оттенок. При этом не-Аольшое количество бихромата калия расходуется на" окисление самого индикатора. Это нужно иметь в виду при титровании малых количеств урана и вносить соответствующую поправку в результат титрования. Однако, когда титр раствора бихромата устанавливают по раствору с известным содержанием урана (IV), to необходимость в такой поправке отпадает.

90

91

Применение бихромата калия для титриметрического определения урана (IV) описывается многими авторами [43, 563, 668, 726, 883, 9661.

Пандуранга Рао, Мурти и Гопала Рао [8251 исследовали оптимальные условия протекания реакции между ураном (IV) и бих-роматом при прямом титровании и установили, что при повышении кислотности до 5N по серной кислоте скорость взаимодействия настолько возрастает, что прямое титрование становится возможным. Лучшим индикатором для такого титрования оказалась N-фе-нилантраниловая кислота [253, 653, 958).

Для проведения титрования рекомендуется следующая методика [825). К 10—25 мл анализируемого раствора, содержащего 0,12—0,3 г урана (IV), прибавляют 50 мл \0N серной кислоты и разбавляют водой до объема около 100 мл. Прибавляют 2 капли 0,1%-ного раствора N-фенилантраниловой кислоты и титруют 0,05А/ раствором бихромата калия до появления розовой окраски индикатора.

Титрование сульфатом церия

Вследствие хорошей сохранности титрованных растворов сульфата церия, а также более четкой конечной точки по сравнению с титрованием бихроматом калия (зеленая окраска образующегося хрома (III) несколько затрудняет установление индикаторного перехода) сульфат церия нашел достаточно широкое применение для определения урана (IV) [375, 460, 537, 568, 726, 878, 913, 914, 976, 998, 1015, 1023].

Прямое титрование растворов урана (IV) сульфатом церия при комнатной температуре вследствие недостаточной скорости реакции затрудняется и дает разм

страница 37
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203

Скачать книгу "Аналитическая химия урана" (5.57Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
куплю декоративную штукатурку
Выгодное предложение от KNS digital solutions сервер москва - федеральный мегамаркет офисной техники.
высокие журнальные столики
ночные снайперы с башметом купить билет москва

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(29.06.2017)