химический каталог




Аналитическая химия урана

Автор А.П.Виноградов, Д.И.Рябчиков, М.М.Сенявин

р, наполненный тонкоизмельченным металлическим свинцом.

Восстановление с помощью жидких СВИНЦОРЫХ амальгам идет достаточно быстро и количественно [929]. В этом случае образование урана (III) также не обнаружено даже при проведении восстановления при нагревании. Для восстановления применяют солянокислые растворы. Лучшие результаты получают при кислотности, равной 4—5 JV по соляной кислоте.

Для приготовления свинцовой амальгамы чистый свинец прсмынакт соляной кислотой, добавляют ртуть и нагревают до пол} чения однородной жидюн массы. Затем пропускают через делительную воронку для отделения нерастворившихся кусочков свинца.

В отличие от жидких цинковых амальгам свинцовые амальгамы не восстанавливают хрома (III) и олова (IV).

Еосстаноеление кадмием и его амальгамами

Кадмий является более слабым восстановителем по сравнению с цинком и восстанавливает уран (VI) до урана (IV); уран (III) образуется в совершенно незначительных количествах [982, 983], Восстановление металлическим кадмием проводят в растворах, приблизительно 3 JV по серной кислоте. Редуктор наполняют кристаллами кадмия, полученного электролитическим способом [110]. Кроме урана (VI), в кадмиевом редукторе восстанавливается также Fe (III), Ti (IV), V (V), Sn (IV), Mo (VI), Nb и некоторые другие элементы. Для восстановления небольших кбличеств урана (VI) было рекомендовано кипятить анализируемый раствор в центрифужной пробирке с помещенной в нее заостренной кадмиевой палочкой [418].

Восстановление урана (VI) жидкими кадмиевыми амальгамами проводят точно так же, как и с помощью цинковых амальгам. В отличие от восстановления металлическим кадмием в данном случае кроме урана (IV) образуются также заметные количества урана (III) [649, 650, 773, 774]. Приготовление жидких кадмиевых амальгам аналогично приготовлению цинковых амальгам.

Восстановление серебром

Восстановление урана (VI) до урана (IV) некоторыми авторами рекомендовалось проводить в серебряных редукторах [375, 531,999]. Однако, за исключением того, что серебро можно получить вполне

83;

чистым от железа, применение серебряного редуктора для восстановления урана (VI) какими-либо преимуществами перед кадмиевым редуктором не обладает. Наоборот, вследствие недостаточно высоких восстановительных свойств металлического серебра для достижения полного восстановления необходимо пропускать через редуктор горячие растворы (70—90°). Редуктор предварительно также должен быть нагретым. Это уже само по себе представляет некоторые неудобства, тем более что, как уже указывалось выше, горячие растворы урана (IV) при доступе кислорода воздуха склонны к окислению. Во избежание возможных ошибок следует применять ряд предосторожностей для предотвращения попадания кислорода воздуха в восстановленные растворы перед их охлаждением до комнатной температуры.

Для повышения восстановительных свойств серебра следует работать при более высокой кислотности, составляющей около 4 N по соляной кислоте, которая способствует повышению окислительно-восстановительного потенциала пары U (VI)/U (IV). Кроме того, высокая концентрация иона хлора способствует понижению

потенциала пары Ag/AgCl.

Имеются указания, что при восстановлении в серебряном редукторе при 80° уран (VI) приблизительно на 10% может восстанавливаться до урана (Ш). Доказано, что растворенный кислород, содержащийся в анализируемом растворе, может восстанавливаться в серебряном редукторе до перекиси водорода [531].

р ^Кроме урана (VI), в серебряном редукторе восстанавливаются {о также Fe (III), Си (II), Mo (VI)и V(V); возможно также, что и некоторые другие элементы, как например W (VI), восстанавливаются до более низких валентных состояний, a Au (111) и Se (IV) — до элементар -ного состояния [46]. К числу металлов, которые не восстанавливаются в серебряном редукторе, но восстанавливаются цинком, принадлежат Ti (IV), Сг (III), Re (VII) Рис. 1. серебряный редуктор с паро- и некоторые другие.

вой рубашкой.

А— шлиф обратного холодильника; В— Серебряный редуктор готовят следуюсеребро; С— паровая рубашка; D— щим образом: колонку диаметром около

круглодокяая колба-паровик емкостью о ,„ „ выготой около 12 ли наполняют

100 мл; Е— вода; F- стеклянная вата; ' см и высот°и около . 1? см наполняют

с— микрогорелка. приблизительно 18 г серебра.; Для приго«4

товлення этого количества серебра раствор 29 г нитрата серебра в 400 мл воды, подкисленный несколькими каплями азотной кислоты, энергично перемешивают пластинкой электролитной меди, имеющей поверхность около 10 см', до полного осаждения серебра. Выпавшее серебро хорошо отмывают от нитрата меди и струей воды смывают в редуктор, который хранят наполненным 1 iV соляной кислотой. Редуктор (рнс. I) должен иметь паровую рубзшкуг для нагревания самого редуктора и поддержания необходимой температуры в процессе восстановления. Приготовление серебряных редукторов описано также в [8, 999).

Для восстановления урана (IV) в серебряном редукторе может быть рекомендована следующая методика [645].

страница 33
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203

Скачать книгу "Аналитическая химия урана" (5.57Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
купить драцену в москве
Рекомендуем компанию Ренесанс - лестницы деревянные на второй этаж в частном доме фото цены недорого - продажа, доставка, монтаж.
кресло престиж купить
где хранить личные вещи в москве на пару месяцев

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(11.12.2016)