химический каталог




Аналитическая химия урана

Автор А.П.Виноградов, Д.И.Рябчиков, М.М.Сенявин

я анализа к исследуемому раствору после удаления органических соединений, нитратов, нитритов и других мешающих веществ добавляют концентрированную серную кислоту до общего ее содержания в растворе 10—15 мл, охлаждают и переносят в делительную воронку емкостью около 250 мл. Затем разбавляют ледяной водой до объема 100—110 мл, добавляют 5 мл жидкой цинковой амальгамы и встряхивают в течение 5 мин. Для снятия избыточного давления воронку опрокидывают и осторожно открывают кран. Амальгаму спускают в колбу Бунзена емкостью 100—150 мл, содержащую 75 мл 1%-ной серной кислоты и соединенную с воронкой через пробку. При помощи резиновой груши в колбе создают небольшое давление, затем, осторожно открывая кран делительной воронки, да-jot выйти воздуху. После этого амальгама стекает вниз по хвосту воронки в колбу Бунзена, уровень раствора серной кислоты поднимается до нижнего края хвоста воронки, и раствор серной кислоты начинает прорываться в воронку навстречу амальгаме. После отделения амальгамы раствор серной кислоты полностью передавливают в воронку путем опускания хвоста воронки в колбу таким образом, чтобы амальгама снизу поднялась до самого крана. Восстановленный раствор из Юронки переносят в коническую колбу, воронку промывают 1%-ным раствором серной кислоты, которую присоединяют к восстановленному раствору.

кДля восстановления урана (VI) жидкими амальгамами рекомендуется также применять специальные приборы [46, 189], позволяющие, в случае необходимости, проводить восстановление в атомсфере Инертного газа.

Кроме урана (VI), жидкими цинковыми амальгамами восстанавливаются также Fe (III), Ti (IV), V (V), W (VI), Mo (VI), Cr (III) И некоторые другие элементы.

Для регенерации отработанной цинковой амальгамы ее промывают 20% -ным рвствором серной кислоты, отделяют в делительной воронке от загрязнений и снова Медленно сливают в 20% -ный раствор серной кислоты. Затем промывают I N серной кислотой и снова амальгамируют, как указано выше.

^ Аналятнческая химия урана 81

Восстановление висмутом и его амальгамами

Металлический висмут и его жидкие амальгамы также довольно часто применяются для восстановления урана (VI) до урана (IV) [184. 929, 930, 1023).

И. С. Скляренко(1950 г.) показал, что при пропускании растворов солей уранила через редуктор, наполненный порошком висмута с размерами зерен около 1 мм, уран (VI) количественно восстанавливается до урана (IV).

Висмутовый редуктор перед проведением анализа промывают 500 мл воды, затем пропускают анализируемый раствор сульфата уранила и промывают 15 мл 2,5 М раствора серной кислоты. Восстановленный раствор вместе с промывным раствором титруют одним нз окислителей.

Жидкие амальгамы висмута также восстанавливают уран (VI) до урана (IV). Восстановление урана (VI) при комнатной температуре не идет дальше урана (IV) [930].

Для приготовления жидкой амальгамы висмута поступают таким же образом, как и при приготовлении цинковой амальгамы [46]. Для восстановления рекомендуется следующая методика [930, 1023].

Анализируемый раствор, кислотность которого должна составлять 6—12 N по серной кислоте, встряхивают с жидкой висмутовой амальгамой в течение 10 мин. в атмосфере углекислого газа. Отделяют восстановленный раствор и титруют его раствором бихромата калия или перманганата калия.

Восстановление также успешно может быть проведено и с применением солянокислых растворов той же нормальности, однако в этом случае для титрования восстановленного раствора перман-ганат калия оказывается непригодным. Кроме урана (VI), жидкие висмутовые амальгамы восстанавливают также Fe(III), Ti(IV), V(V), W (VI), Mo (VI), Sn (IV) и Си (II). Cr (Ilj) висмутовыми амальгамами не восстанавливается.

Восстановление урана (VI) в висмутовом редукторе, как показали П. Н. Палей и И. С. Скляренко [1841, обладает тем преимуществом, что ванадий (V) восстанавливается только до ванадия (IV), который не мешает последующему титриметрическому определению урана , (IV) раствором ванадата аммония.

Восстановление свинцом и его амальгамой

Тонкоизмельченный металлический свинец восстанавливает уран (VI) до урана (IV) [430,661, 913,914]. Уран (III) при восстановлении свинцом не образуется. Коблик [661 ] рекомендует предварительно осаждать уран (VI) в виде диураната натрия.

К выделенному осадку прибавляют 25 мл разбавленной (1:1) соляной кислоты и 2 г тонконзмельченного металлического свинца и кипятят в течение 30 мин. Восстановленный раствор отделяют от остатка свинца, который промывают разбав«2

ленной соляной кислотой, промывной раствор присоединяют к восстановленному раствору, прибавляют 50 мл разбавленной серной кислоты (1 : 4), 1,5 г сульфата марганца в качестве катализатора и титруют при температуре 70е. Выпадающий при этом осадок сульфата свинца титрованию не мешает.

Более удобным представляется метод,' предложенный Куком с сотрудниками [4301. Для восстановления урана (VI) до урана (IV) анализируемый раствор, подкисленный соляной кислотой до общей ее концентрации 3 N, пропускают через редукто

страница 32
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203

Скачать книгу "Аналитическая химия урана" (5.57Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
стоимость циркумцизии волгоград
подъемники ножничные
нцзд рамн москва ревматологическое отделение
договор на техническое обслуживание и ремонт чиллера

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(24.11.2017)