химический каталог




Аналитическая химия урана

Автор А.П.Виноградов, Д.И.Рябчиков, М.М.Сенявин

), то в данном случае определение сводится к простому титрованию раствором подходящего окислителя. Таким способом может быть определено содержание урана (IV) в закиси-окиси урана, двуокиси урана, тетрафториде и тетрахлориде урана.

Восстановление урана (VI) до урана (IV) Для предварительного восстановления урана (VI) до урана (IV} в качестве восстановителей широкое применение нашли многие металлы в виде гранул, пластинок, стержней, стружки, спиралей, палочек и т. п., а также в виде жидких и твердых амальгам.

Из металлов наиболее часто применяются Zn, Bi, Cd, Pb, Al, Ag, Mg и Ni.

Кроме металлов для восстановления урана (VI) до урана (IV) часто применяют также соли хрома (II), титана (III), ванадия (II) и олова (II), а также такие восстановители, как гидросульфит натрия, ронгалит и двуокись мочевины. Иногда применяют электролитическое восстановление.

Недавно были предложены методы фотохимического восстановления урана (VI) до урана (IV) с помощью молочной кислоты, этилового спирта и других восстановителей [828, 829].

Выбор того или иного восстановителя зависит от ряда условий, среди которых основное значение имеют примеси, сопровождающие уран в анализируемом растворе. С этой точки зрения применение жидких амальгам часто имеет преимущество по сравнению с восстановлением с помощью тех же металлов, взятых в виде гранул, стружки и т. п. Это преимущество состоит в том, что в случае свежеприготовленной жидкой амальгамы примеси, выделяющиеся в амальгаму, остаются в ней и меньше мешают последующему титриметрическому определению урана (IV).

При восстановлении урана (VI) многими восстановителями в зависимости от условий часть урана восстанавливается до урана (III). В этом случае для избежания завышенных результатов образовавшийся уран (III) предварительно окисляют до урана (IV) продуванием воздуха через восстановленный раствор. При этом уран (IV) в соответствующе подобранных условиях не изменяет своей валентности.

Восстановление цинком и его амальгамами Для восстановления урана (VI) применяется как металлический цинк [645], так и его твердые и жидкие амальгамы [458, 536, 645, 710, 772, 823, 913]. Металлический цинк полностью восстанавливает уран (VI) до урана (IV) при кипячении сернокислых или солянокислых растворов солей уранила. При этом некоторая часть урана. (VI) восстанавливается также до урана (III).

78

Восстановление амальгамированным цинком в редукторе Джонса [46] оказывается более эффективным.

Цинковый редуктор представляет собой стеклянную трубку с внутренним диаметром около 2 см н высотой до 50 см. В нижней части трубки непосредственно над краном находится пористая стеклянная или фарфоровая пластинка, на которую-помещают небольшое количество стеклянной ваты в качестве фильтрующего слоя. Редуктор наполняют амальгамированным цинком слоем высотой 35—40 см, для приготовления которого берут 180 г цинка в виде кусочков размером 10—15 мм и промывают 100 мл 0,5%-ного раствора азотной кислоты, затем промывают 3 раза водой. После этого производят активацию поверхности кусочков цинка обра-боткой в течение 10 сек. 5% -ным раствором серной кислоты н снова промывают три-раза водой. Промытые водой кусочки цинка в течение 10 мин. обрабатывают 100 мл 3,6%-ного раствора хлорида ртути (II), подкисленного каплей концентрированной серной кислоты. После этого раствор сливают, амальгамированный цинк промывают несколько раз 1%-ным раствором серной кислоты и заполняют им редуктор.

При проведении анализа сначала редуктор промывают три раза по 30 мл 5% -ной серной кислоты, затем пропускают через него анализируемый раствор, со-держащий 5% серной кислоты, со скоростью 25—50 мл в 1 мин. После этого, редуктор промывают три раза по 30 мл 5%-ной серной кислоты и, наконец, 30 мл воды.

Для восстановления микроколичеств урана пользуются редуктором с внутренним диаметром около 7 мм, заполненным амальгамированным цинком слоем высотой около 50 мм. Скорость пропускания анализируемого раствора в этом случае уменьшают до 0,5—2 мл в 1 мин. При промывании редуктора промывной раствор вливают в тот момент, когда предыдущий раствор еще покрывает столбик амальгамированного цинка слоем до I см.

Во время восстановления и промывания следует следить за тем, чтобы цинк в редукторе все время находился под раствором. Когда редуктор не находится в работе, он должен быть наполнен водой, чтобы избежать образования основных солей, цинка, которые могут его закупорить.

При восстановлении амальгамированным цинком не мешают сульфаты, перхлораты и хлориды. Борная и борофтористоводородная кислоты также не мешают восстановлению. Нитраты и нитриты частично восстанавливаются до соединений с более низкими валентными состояниями азота, в том числе и до гидроксиламина, которые при последующем титровании растворами окислителей способны окисляться и тем самым вызывать ошибку определения урана.

В редукторе с амальгамированным цинком восстанавливаются также Fe (III), Sn (IV), Mo (VI), V (V), Ti (V), W (VI), Nb (V), Cr (III), Eu (III), Се (IV), Sb (V), T

страница 30
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203

Скачать книгу "Аналитическая химия урана" (5.57Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Рекомендуем компьютерную фирму КНС, промокод на скидку "Галактика" - дешевые комплектующие - поставка по всей России.
аскин александрия
Рекомендуем фирму Ренесанс - лестница с забежными ступенями - доставка, монтаж.
Бокалы для мартини Eva Solo

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(25.02.2017)