химический каталог




Аналитическая химия урана

Автор А.П.Виноградов, Д.И.Рябчиков, М.М.Сенявин

го пиридина [96].

Определение осаждением уротропином. Весовое определение урана осаждением уротропином (гексаметилентетрамином) [835] аналогично определению с помощью пиридина. Являясь слабым основанием, уротропин, так же как и пиридин, не содержит карбонатов и обеспечивает большую чистоту получаемых осадков, чем это имеет место в случае применения гидроокиси аммония.

Определение осаждением изатш-$-оксимом. При добавлении к растворам солей уранила изатин-р-оксима в присутствии ацетатного буфера уран осаждается в виде желтовато-оранжевого осадка [613, 614]. Состав осадка соответствует формуле U02(C8H5N202)2, однако вследствие частичной адсорбции осадком переменных количеств осадителя прямое взвешивание его после высушивания при 105—110° не обеспечивает получения точных результатов. Вследствие этого определение заканчивают прокаливанием и взвешиванием в виде закиси-окиси урана.

Для определения урана анализируемый раствор, содержащий 8—210 мг урана в объеме 50—100 мл, нейтрализуют аммиаком, затем подкисляют уксусной кислотой, нагревают до кипения и в кипящий раствор добавляют 5—60 мл 1%-ного

раствора изатин-8-оксима в 50%-ном этиловом спирте. В горячий раствор прибавляют 5 15 мл Ю%-ного раствора ацетата аммония или натрия, подкисленного уксусной кислотой по фенолфталеину, и оставляют при комнатной температуре в течение 3 час. Выпавший осадок отфильтровызают, промывают горячей водой или

0,05%-ным раствором изатин-В-оксима, высушивают и после прокаливания взвешивают. Полученные результаты несколько завышены, но ошибка определения

не превышает 1 мг в расчете на U30,.

Присутствие щелочных и щелочноземельных элементов, магния, марганца и цинка определению не мешает [617]. Для определения урана в присутствии больших количеств кобальта и никеля рекомендуется перед осаждением добавлять виннокислый калий 1616].

К 20—80 мл раствора, содержащего 2—100 мг урана и до 0,3 г кобальта или никеля, прибавляют 10—15 мл 10% -ного раствора ацетата натрия, подкисленного уксусной кислотой по фенолфталеину, 5—15 мл 2%-ного раствора роданида аммония, 2,5—15 мл 2%-ного раствора виннокислого калия и 6—30 мл 1%-ного раствора изатин-В-оксима в 50%-ном этиловом спирте. После отстаивания осадка в течение 15 мин. его отфильтровывают, промывают 100 ,ил 0,05% -ного раствора изатин-В-оксима, высушивают, прокаливают и взвешивают. Результаты завышены на 0,2—0,5 мг.

В дальнейшем метод весового определения урана с помощью изатин-р-оксима улучшался главным образом за счет повышения избирательности путем подбора соответствующих маскирующих комплексообразующих веществ. Для устранения мешающего влияния серебра, свинца и меди было предложено применение тиосульфата натрия [611], а для удержания в растворе ртути (II) рекомендовано добавлять хлориды.

Определение осаждением а-нитрозо-$-нафтолом. Из растворов солей уранила с рН в пределах 4,0—9,4 а-нитрозо-р-нафтол количественно осаждает уран в виде тонкого желто-оранжевого осадка 1657].

К анализируемому раствору прибавляют раствор аммиака до появления осадка, который снова растворяют добавлением минимального количества азотной кислоты. Затем прибавляют 1—2 капли раствора аммиака и избыток 10%-ного спиртового раствора а-нитрозо-В-нафтола из расчета 1 г реагента на 1 г урана. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают водой, насыщенной а-н итрозо-В-нафто-лом, высушивают и после прокаливания взвешивают в виде закиси-окиси урана.

Метод позволяет определять уран в присутствии щелочных и щелочноземельных элементов, цинка и алюминия.

Определение осаждением фениларсоновой кислотой. Фенилар-соновая кислота количественно осаждает четырехвалентный уран нз кислых растворов [319, 848, 1013]. В этих условиях шестивалентный уран не осаждается. Одновременно с ураном (IV) осаждаются также Th, Zr, Hf, Sn (IV), Nb и Та. Церий (IV) и титан (IV) осаждаются частично.

Для определения урана (IV) с помощью фениларсонозой кислоты к раствору Добавляют гидроокись аммония или серную кислоту до рН 1—3, нагревают почти До кипения и добавляют избыток 2,5%-ного раствора фениларсоновой кислоты Или ее натриевой соли. Осадок отфильтровывают, промывают 0,01—0,1 N соляной Кислотой, высушивают и взвешивают в виде фениларсоната урана U(CeHsAs03)„ или прокаливают при 1000—1050° и взвешивают в виде закиси-окиси урана.

В качестве осадителей для весового определения урана (IV) были предложены также некоторые производные фениларсоновой кислоты, в том числе 4-(н. бутил)-фениларсоновая, З-нитро-4-оксифе-яиларсоновая,4-диметиламиноазобензол-4'-арсоновая кислоты [1013].

74

75

Условия определения и мешающие элементы совпадают с таковыми для фениларсоновой кислоты. Различие состоит лишь в том, что вследствие большего молекулярного веса они образуют осадки, обладающие еще меньшей растворимостью, чем фениларсонат урана.

Арсаниловая (4-аминофениларсоновая) кислота была предложена для весового определения шестивалентного урана [810].

В этом случае анализируемый раствор сильно подкисляют азотной кислотой и прибавляют горяч

страница 28
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203

Скачать книгу "Аналитическая химия урана" (5.57Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
ручки венеция
подарочные карты спортивных магазинов
установка пламягасителя bmw
вытинуть дверь присосками

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(14.12.2017)