химический каталог




Аналитическая химия урана

Автор А.П.Виноградов, Д.И.Рябчиков, М.М.Сенявин

ит к тому, что некоторая часть осадка (0,5—1%) проходит сквозь фильтр.

Для определения рекомендуется следующая методика [8]. К раствору четырехвалентного урана добавляют щавелевую кислоту, количество которой зависит от объема анализируемого раствора, содержания в нем урана и количества других элементов. Если в растворе содержится около 1 е урана, или объем раствора превышает 250 мл, или предполагаемое содержание железа и хрома превышает 2 г, то необходимо прибавлять не менее 4 г щавелевой кислоты. После прибавления осадителя размешивают при комнатной температуре в течение 1 часа. Выпавший осадок отфильтровывают через бумажный фильтр «синяя лента», промывают 10 раз 1%-ным раствором щавелевой кислоты в 3?о-ной соляной кислоте порциями по Ю .ял, высушивают и после прокаливания взвешивают в виде закиси-окиси урана .

При осаждении урана (IV) в присутствии, железа, никеля, марганца и некоторых других элементов получаемые осадки захватывают указанные элементы только в следовых количествах. Ниобий И редкоземельные элементы частично осаждаются вместе с ураном (IV), в то время как торий осаждается полностью. Определению мешают сульфаты, фосфаты и фториды.

Определение осаждением с помощью таннина. Шестивалентный уран количественно осаждается таннином из нейтральных растворов в виде темно-коричневого объемистого осадка [451, 452, 460]. Для определения малых количеств урана (VI) применение таннина, по мнению Дас Гупты [452, 460], является более подходящим, чем осаждение аммиаком, которое вследствие поглощения углекислоты и образования карбонатных комплексов может давать зани--женные результаты.

Для определения урана (VI) 10—20 мл раствора, содержащего 5—120 мг

урана, нейтрализуют раствором аммиака, затем прибавляют уксусную кислоту

до слабокислой реакции и на каждые 12 мг урана (VI) добавляют по 2 мл 2%-ного

раствора таннина. Реакционную смесь, окрасившуюся в коричневый цвет, нагревают до кипения и при перемешивании постепенно прибавляют 10%-ный раствор

уксуснокислого аммония, содержащего небольшое количество аммиака. Прибавление раствора уксуснокислого аммония продолжают до коагуляции осадка и полного просветления верхнего отстоявшегося слоя раствора. Осадок отфильтровывают через бумажный фильтр, промывают раствором нитрата аммония, слабо подщелоченным аммиаком, высушивают и после прокаливания взвешивают в виде

закиси-окиси урана. „

В присутствии сульфатов и умеренных количеств солей щелочных металлов осаждение становится неполным [452]. Для достижения полноты осаждения в этих случаях раствор перед фильтрованием необходимо сделать слабощелочным прибавлением раствора аммиака. Уран количественно осаждается из нейтральных растворов, содержащих тартраты, а также из оксалатных растворов в присутствии небольшого избытка аммиака [880]. Количественное осаждение урана с помощью таннина происходит также из растворов карбоната аммония, содержащих пиридин [95, 96]. Та, Ti, Nb, V, Fe, 'Zr, Hf, Th и Al также осаждаются таннином и мешают определению 195, 882].

Определение осаждением хинальдиновой кислотой. При добавлении хинальдината натрия (натриевой соли 2-хинолинкарбоновой Кислоты) к слабокислому или нейтральному раствору нитрата, хлорида или сульфата уранила уран количественно осаждается в виде основных солей хинальдиновой кислоты [837]. Состав осадка Точно не установлен. По условиям осаждения и по характеру мешающих элементов осаждение хинальдиновой кислотой в основном совпадает с осаждением 8-оксихинолином.

Определение осаждением пиридином. Уран (VI) количественно осаждается пиридином в виде диурановой кислоты H2U207 [181, 789 ].

72

ТА.

Применение пиридина для весового определения урана по сравнению с применением гидроокиси аммония обладает рядом преимуществ. Пиридин как более слабое основание не содержит карбонатов и не образует уранатов, вследствие чего при осаждении урана с помощью "пиридина практически отсутствует опасность неполного осаждения или загрязнения осадков карбонатами щелочноземельных металлов [96, 180].

Для определения урана (VI) к слабокислому раствору прибавляют несколько капель раствора метилового красного, 5—10 г нитрата аммония и 20% -ный раствор пиридина до нейтральной реакции и сверх этого еще около 10 ял того же раствора пиридина. Нагревают до полной коагуляции осадка и в случае, если индикатор покажет кислую реакцию, добавляют раствор пиридина. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают 3%-ным раствором нитрата аммония, содержащим небольшое количество пиридина, высушивают и после прокаливания взвешивают в виде закиси-окиси урана.

Осаждение урана пиридином позволяет определять его в присутствии щелочных и щелочноземельных элементов, магния, марганца (II), кобальта и никеля [181]. Нитраты и хлориды определению не мешают. Сульфаты, если они присутствуют в больших количествах (около 10% сульфата аммония), затрудняют осаждение. В этом случае для достижения хороших результатов рекомендуется вместо 20%-ного раствора пиридина прибавлять на каждые 10 мг урана по 3,5—4,5 мл чисто

страница 27
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203

Скачать книгу "Аналитическая химия урана" (5.57Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
купить каллы
Рекомендуем компанию Ренесанс - лестница на чердак- быстро, качественно, недорого!
кресло manager
хранение вещей в боксах домодедовская

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(10.12.2016)