химический каталог




Аналитическая химия урана

Автор А.П.Виноградов, Д.И.Рябчиков, М.М.Сенявин

бавляют около 10 г хлорида, нитрата или сульфата аммония и по каплям 3%-ный раствор 8-оксихинолина в 3%-ной уксусной кислоте. После этого раствор слабо подщелачивают 6 N раствором аммиака и сверх этого добавляют еще 20 мл раствора аммиака, нагревают до 60—65° и при этой температуре выдерживают в течение 30 мин. Выделившийся осадок отфильтровывают и далее поступают так же, как и при осаждении из уксуснокислого раствора.

Для повышения избирательности осаждения урана (VI) рекомендуется применение комплексона III [898, 900]. Добавление комплексона III в анализируемый раствор передосаждением позволяет определять уран (VI) в присутствии тория и редкоземельных элементов, а также ванадия. Подробное описание соответствующих методик приводится в разделе «Методы отделения».

Определение осаждением купфероном. В солянокислых и сернокислых растворах купферон (аммонийная соль ^нитрозо-К-фенил-гидроксиламина) образует нерастворимое соединение с четырехвалентным ураном. Шестивалентный уран в тех же условиях не осаждается [345 , 607]. Осаждение купфероном пригодно также и для определения общего содержания урана. В этом случае осаждение проводят в присутствии восстановителей, таких как гидроксиламин или гидросульфит натрия. Образующиеся осадки легко отфильтровываются и промываются. Однако хотя состав осадка и соответствует

69

формуле U(C6H5NaOa)4, но вследствие его зависимости отряда условий (избыток купферона, содержание урана) непосредственное взвешивание высушенного осадка оказалось непригодным для определения урана. В связи с этим определение заканчивают прокаливанием осадка при температуре около 1000° и взвешиванием в виде закиси-окиси урана. Щелочные и щелочноземельные металлы, алюминий, цинк, хром, бериллий, марганец и никель, а также фосфаты, бораты и фторобораты определению не мешают.

Для определения урана (IV) к анализируемому раствору прибавляют серную кислоту до общего ее содержания около 8% и охлаждают в ледяной воде. Если необходимо определить общее содержание урана, то после прибавления серной кислоты добавляют еще около 5 а солянокислого гидроксиламина. К охлажденному раствору медленно при перемешивании прибавляют холодный раствор купферона с небольшим избытком, замечаемым по появлению быстро исчезающего тонкого белого осадка, отличного от хлопьевидного осадка купфероната урана. После этого размешивают в течение не менее 2 мин., прибавляют еще 5 мл раствора купферона, хорошо перемешивают и оставляют в ледяной воде в течение 5 мин. Выпавший осадок отфильтровывают через бумажный фильтр и тщательно промывают холодным промывным раствором, который готовят смешением 100 мл 7,5%-ного раствора серной кислоты и 50 мл раствора, содержащего 0,8 г купферона и 3 г солянокислого гидроксиламина. После высушивания осадка при температуре не выше 70 (при более высокой температуре влажный осадок разжижается и вскипает) его ос^ торожно сжигают вначале при низкой температуре, затем прокаливают при 1000 й*взвешивают в виде закиси-окиси урана.

Для устранения мешающего влияния элементов, образующих в условиях осаждения урана нерастворимые купферонаты, к числу которых принадлежат Zr, ffi, Ti, Sn, Nb, Та, Sb, Fe, Ga и V, предложено их предварительно отделять осаждением купфероном из сернокислых растворов. Для этого перед осаждением весь уран переводят в шестивалентное состояние, затем осаждают мешающие элементы, после чего восстанавливают шестивалентный уран до четырехвалентного и осаждают его купфероном. Такой прием отделения от мешающих примесей применен Тэрнером [991] для определения урана в присутствии ванадия в карнотитах, а также Ожэ [345], Холлидэй и Кеннингхэмом [607] и А. М. Дымовым и Р. С. Молчановой [69].

Вследствие необходимости полного разрушения избытка купферона после отделения мешающих элементов, чтобы избежать его мешающего влияния при восстановлении шестивалентного урана до четырехвалентного, такой метод оказался достаточно трудоемким и в результате этого находил ограниченное применение. Однако С. В . Елинсону и В. А. Олезнюк [70] путем подбора подходящего восстановителя для шестивалентного урана удалось избежать необходимости разложения избытка купферона многократной обработкой серной и азотной кислотами.

В соответствии с рекомендованной ими методикой от 0,2 до 1 г анализируемого материала (в зависимости от содержания урана) разлагают азотной кислотой и после добавления 10 мл серной кислоты (1 : 1) нагревают до выделения паров SOs. Остаток разбавляют водой для понижения концентрации серной кислоты в растворе до 10% (по объему). Раствор нагревают до полного растворения солей. Не

70

отфильтровывая нерастворившегося остатка, раствор охлаждают до температуры ниже 18° и добавляют 0,1 N раствор перманганата калия до неисчезающей розовой окраски и затем малыми порциями 6%-ный водный раствор купферона до тех пор, пока избыток его не будет отмечен появлением быстро исчезающего тонкого белого осадка в отличие от хлопьевидного осадка купферонатов металлов. Осадок промывают 10%-ным раствором серной кислоты, с

страница 25
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203

Скачать книгу "Аналитическая химия урана" (5.57Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
одежда asics купить в москве
петля универсальная 100х70х3 чёрная
для чего нужен пульт в гироскутере
прокат экрана для проектора

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(23.09.2017)