химический каталог




Аналитическая химия урана

Автор А.П.Виноградов, Д.И.Рябчиков, М.М.Сенявин

ые анионы, осаждающиеся гексамминокобальтинитратом.

Определение урана (IV) по взаимодействию с селенистой кислотой. Дешмукх и Джоши [462] предложили определять уран (IV) по количеству выделяющегося в осадок элементарного селена при обработке анализируемых растворов селенистой кислотой.

К анализируемому раствору добавляют избыток селенистой кислоты или ее соли и концентрированную соляную кислоту до общей ее концентрации в растворе, равной 2—3 М. Затем пропускают азот для вытеснения растворенного кислорода и при непрекращающемся токе азота кипятят в течение 30 мин. По охлаждении селен, выделившийся за счет восстановления селенистой кислоты четырехвалентным ураном, отфильтровывают, промывают сначала водой, затем спиртом и эфиром, высушивают при 100—110° и взвешивают. 0,1 г Se соответствует 0,6027 г U.

При определении около 25 мг урана (IV) ошибка не превышает 3%, для 400 мг она снижается до 0,2%.

Определение осаждением окисью ртути. Из растворов солей уранила уран может быть количественно осажден добавлением суспензии окиси ртути [317]. В присутствии кислородных кислот осаждение неполное. Для достижения полноты осаждения необходимо прибавление хлорида аммония. Ускоряющее действие ионов хлора состоит в том, что они связывают образующиеся в процессе реакции ионы двухвалентной ртути и тем самым ускоряют взаимодействие с окисью ртути. Осаждение проводят при кипячении, в процессе которого, по-видимому, образуется диуранат аммония и растворимый слабодиссоциированный хлорид ртути (II). Осадок промывают кипящим раствором хлорида аммония и после прокаливания взвешивают в виде U308. Метод позволяет определять уран (VI) в присутствии щелочных и щелочноземельных элементов с хорошими результатами.

Определение с применением органических реагентов

Определение осаждением 8-оксихинолином. Из основных и слабокислых растворов 8-оксихинолин количественно осаждает уран (VI) в виде красновато-оранжевого соединения [589]. В отсутствие избытка реагента выпадающий осадок имеет состав U02(C,H6NO)2. При осаждении в присутствии избытка реагента состав осадка после высушивания соответствует формуле U02(C9H6NO)2-(C9H,NO) [525, 589]. При нагревании до 105—200° его состав не изменяется. Определение содержания урана (VI) заканчивается чаще всего взвешиванием высушенного при 105—110° осадка U02(C9H,.NO)2-(C9H7NO), являющегося удобной весовой формой, или взвешиванием в виде закиси-окиси урана после предварительного прокаливания. Количественное осаждение урана (VI) имеет место при рН в пределах от 4,1 до 13,5 [8, 553]. Если осаждение проводить при рН 10—12, то определению урана не мешают умеренные количества фосфатов и тартратов, а также небольшие количества фторидов, оксалатов, лактатов и гидроксиламина [363, 436]. Правда, имеются указания [394], что при рН>11 осадок, выпадающий из растворов едкого натра, частично содержит в своем составе натрий. Это происходит вследствие того, что этот осадок представляет собой одноосновную кислоту, значительно более сильную, чем сам 8-оксихинолин, в результате чего в щелочных растворах определенная часть его находится в виде натриевой соли NaU02(C,HeNO)3 [394].

68

Четирехвалентный уран также достаточно полно осаждается 8-оксихинолином. Одновременное ураном полностью или частично осаждаются и многие другие элементы, в том числе AI, Th, Си, Zn, Mg, Fe, Bi, Cd, V, Ag, Hg, Pb, Sb, Ti, Zr, Та, Nb, Mn , Ni и Co.

Из растворов, содержащих едкий 'натр, 8-оксихинолином осаждаются в основном те же элементы, за исключением олова, алюминия, бериллия и щелочноземельных металлов.

Для определения урана (VI) анализируемый раствор объемом около 100 мл,

содержащий до 100 мг урана в виде сульфата, нитрата или хлорида уранила, нейтрализуют раствором аммиака, прибавляют 1—2 г ацетата аммония, подкисляют

приблизительно 5 мл уксусной кислоты, нагревают до кипения и по каплям прибавляют 396-ный раствор 8-оксихинолина в 3%-ной уксусной кислоте. Раствор

осадителя прибавляют до прекращения образования осадка при его соприкосновении с верхним отстоявшимся слоем раствора. После охлаждения выпавший осадок

отфильтровывают через фильтрующий тигель, промывают теплрй водой до бесцветного фильтрата, высушивают при 105—140° и взвешивают, "фактор пересчета

равен 0,3385. В случае взвешивания в виде закиси-окиси урана осадок отфильтровывают через бумажный фильтр, промытый осадок высушивают в платиновом

тигле, затем для предотвращения механических потерь при прокаливании присыпают слоем безводной щавелевой кислоты и прокаливают прн температуре около

900 . Определению урана в этих условиях не мешают щелочные и щелочноземельные металлы. *

Как указывалось выше, осаждение из щелочных растворов с рН 10—12 позволяет определять уран в присутствии умеренных количеств фосфатов и тартратов, а также ряда других комплексо-образующих веществ.

Для определения урана (VI) в этих случаях анализируемый раствор нейтрализуют раствором аммиака, образующийся осадок гидроокисей металлов растворяют добавлением серной кислоты. Затем при

страница 24
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203

Скачать книгу "Аналитическая химия урана" (5.57Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
таганрог металлочерепица
дневные контактные линзы цена
Ariston CLAS 24 ff ng
световые короба автомобильные

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(06.12.2016)