химический каталог




Аналитическая химия урана

Автор А.П.Виноградов, Д.И.Рябчиков, М.М.Сенявин

о завышены [46, 388], что связано, по-видимому, с выпадением в осадок смеси нескольких уранатов, имеющих, как показали В. И. Парамонова и М. Д. Морачевская [190], различное содержание натрия, в среднем составляющее несколько большую величину, чем это следует для Na2U207.

Определение осаждением фосфорноватой кислотой. Весовое определение четырехвалентного урана может быть осуществлено при помощи фосфорноватой кислоты, осаждающей его в виде фосфорно-ватокислого урана (IV) UP2Oe [588, 984]. Шестивалентный уран не образует осадков с фосфорноватой кислотой в условиях осаждения и не мешает определению четырехвалентного урана [795, 796, 858].

Для определения урана к анализируемому раствору добавляют соляную, серную или хлорную кислоту до общей кислотности в пределах 1—3 N, нагревают до 90—100° и при перемешивании добавляют избыток 5% -ного раствора фосфорноватой кислоты или ее двунатриевой соли. Осадку дают отстояться, и добавлением нескольких капель раствора фосфорноватой кислоты к отстоявшемуся раствору убеждаются в полноте осаждения. После этого нагревают на водяной бане в течение 30—60 мин., выделившийся осадок отфильтровывают, промывают 1%-ным раствором фосфорноватой кислоты, подкисленным небольшим количеством серной кислоты, высушивают, прокаливают и взвешивают в виде пирофосфата уранила

(Uo2)2p2o,.

Торий, цирконий, титан и другие четырехвалентные металлы определению мешают.

Определение осаждением гипофосфитом натрия. Рай и Бхатта-чарайя [159] для определения общего содержания четырех- и шестивалентного урана применили гипофосфит натрия в присутствии тиосульфата аммония.

Анализируемый раствор разбавляют водой до объема около 200 лл,прибав-ляют 8—10 мл концентрированной соляной кислоты, нагревают и добавляют 20мл 20%-ного раствора гипофосфита натрия, подкисленного 2 мл концентрированной соляной кислоты. Затем нагревают до кипения, прибавляют20—25 мл 20%-ного раствора тиосульфата аммония для восстановления U(VI) до L'(IV) и энергично размешивают в течение 2 мин. Вслед за этим начинается выделение зеленоватого осадка фосфата урана вместе с серой, образующейся за счет разложения тиосуль66

фата аммония Для полного выделения урана в осадок реакционную смесь выдерживают в теплом месте в течение 2—2% час. Если отстоявшийся раствор имеет зеленый цвет, то это указывает на неполное осаждение урана. В этом случае снова прибавляют оба реактива и хорошо перемешивают. Осадок отфильтровывают через бумажный фильтр, хорошо промывают 1%-ным раствором соляной кислоты и затем горячей водой до отсутствия ионов хлора в фильтрате. После высушивания, прокаливают при 900° и взвешивают в виде (U02)2Ps0,.

Железо даже в больших количествах определению не мешает.

Определение осаждением пирофосфатами. Четырехвалентный уран из кислых растворов количественно осаждается ионами пиро-фосфорной кислоты [588, 984]. В тех же условиях в виде пирофос-фатов осаждаются также и другие четырехвалентные металлы, в том числе торий, цирконий и титан. Шестивалентный уран образует растворимые кислые соли и остается в растворе [795, 796, 858]. Выпадающий в осадок пирофосфат четырехвалентного урана имеет кристаллическую структуру и легко отфильтровывается.

Для определения урана его предварительно восстанавливают до четырехвалентного состояния, раствор подкисляют соляной, серной или хлорной кислотой до общей кислотности в пределах 1—3 N, нагревают до 90—100° и при перемешивании прибавляют 5%-ный раствор пирофосфата натрия. Осадку дают осесть и к отстоявшемуся раствору прибавляют несколько капель раствора пирофосфата натрия для проверки полноты осаждения; в случае появления мути добавляют раствор осадителя. Реакционную смесь нагревают на кипящей водяной бане в течение 30—60 мин. При определении малых количеств урана добавляют немного бумажной массы, осадок отфильтровывают, промывает 1%-ным раствором пирофосфата натрия, содержащего 2—3% серной кислоты. После высушивания прокаливают и взвешивают в виде (U02)2P207.

Определение осаждением из карбонатных растворов гексамминл-кобальтинитратом. Определение основано на количественном осаждении комплексного карбонатного аниона шестивалентного урана с помощью гексамминокобальтинитрата [776]. Метод обладает высокой селективностью.

К анализируемому раствору, содержащему 5—80 мг иона UO|+ в виде нитрата или ацетата, прибавляют раствор карбоната аммония до выпадения осадка и далее до полного его растворения. Затем добавляют концентрированный раствор гексамминокобальтинитрата до выпадения желтого осадка или, в случае малых количеств урана, до желтого окрашивания раствора. После отстаивания в течение около 10 мин. выпавший осадок отфильтровывают, хорошо промывают спиртом, высушивают под вакуумом и взвешивают.

Состав осадка соответствует формуле [Co(NH3)J2{[U02(C03)3]}-•(H20)3.(N03)2; молекулярный вес образующегося соединения равен 950,4. Если предварительно удалены элементы, образующие нерастворимые карбонаты, то определению мешают только те элементы, которые образуют растворимые карбонатные комплексн

страница 23
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203

Скачать книгу "Аналитическая химия урана" (5.57Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
купить букет из лютиков в саратове
Рекомендуем фирму Ренесанс - купить винтовую лестницу готовую - цена ниже, качество выше!
стул посетителей изо
снять бокс для хранения вещей в москве

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(10.12.2016)