химический каталог




Аналитическая химия урана

Автор А.П.Виноградов, Д.И.Рябчиков, М.М.Сенявин

469, 814, 824]. Метод количественного определения шестивалентного урана осаждением в виде иодата разработан Венугопаланом [995].

Нейтральный раствор нитрата или ацетата уранила нагревают до 60—65° в постепенно прибавляют избыток концентрированного раствора иодата натрия. По охлаждении раствора и отстаивании осадка его отфильтровывают, промывают водой, высушивают при 110° в течение 2—3 час. и взвешивают в виде UOa(JOiV

При определении 6—60 мг урана ошибка не превышает 0,1%. Большие количества хлоридов и нитратов определению мешают. Фосфаты, если они присутствуют в большем количестве, чем уран, также мешают определению.

Определение осаждением с помощью периодата. Уран может быть количественно осажден [397, 398] при добавлении периодата калия к уксуснокислым растворам солей уранила. Осадок имеет состав, соответствующий формуле (иО2)гК2Л2О10-5Н2О. При нагревании до 100° осадок теряет пять молекул воды, затем разлагается с выделением кислорода и при температуре в пределах 350—400° имеет состав (U02)2K2J205. Дальнейшее повышение температуры нагревания до 600° связано с полным удалением иода, причем состав осадка соответствует формуле K2U207 и не изменяется при дальнейшем повышении температуры прокаливания.

Для определения урана к 10—20 мл анализируемого раствора, содержащего 50—100 мг урана в виде ацетата уранила, прибавляют насыщенный раствор периодата калия и оставляют в течение 8—12 час. Осадок отфильтровывают через взвешенный фильтрующий тигель, высушивают, нагревают при 350—400°ли взвешивают в виде (U02)2KjJo05 или прокаливают при температуре выше 600 °до постоянного веса и взвешивают в виде диураната калия Kal^O,.

Ошибка определения 0,5—0,9%.

Определение осаждением в виде фторида. Фториды количественно осаждают уран в четырехвалентном состоянии [173, 275, 541] и могут применяться для определения четырехвалентного урана в присутствии шестивалентного, не образующего осадков с фторидами.

Применение в качестве осадителя плавиковой кислоты приводит к выпадению желатинообразного труднофильтрующегося осадка гидратированного тетрафторида урана. В случае применения фторида аммония или фторидов щелочных металлов осадок состоит из соответствующего двойного фторида (например NH4UF5), обладающего еще меньшей растворимостью, чем тетрафторид урана [173, 275]. Определение урана (IV) осаждением фторидами дает возможность избежать мешающего влияния даже больших количеств циркония, тантала, бора, а также железа, ванадия и других элементов, образующих в условиях осаждения растворимые фторидные комплексы [275].

Для определения урана (IV) осаждением в виде тетрафторида к анализируемому раствору в платиновой чашке добавляют значительный избыток 40—50% -ной плавиковой кислоты, хорошо перемешивают платиновой или пластмассовой палочкой, затем нагревают, переносят в пластмассовую пробирку и центрифугируют. Маточник удаляют, осадок несколько раз промывают 2—4% -ным раствором плавиковой кислоты и переносят в платиновый тигель. После высушивания осадок прокаливают до закиси-окиси урана и взвешивают. Возможно также фильтрование через бумажный фильтр с применением эбонитовой или пластмассовой воронки.

В. М. Звенигородская и Л. П. Рудина [157, 184] использовали трудную растворимость тетрафторида урана для определения общего содержания урана. Предложенный ими метод основан на предварительном восстановлении шестивалентного урана до четырехвалентного солями двухвалентного железа в присутствии значительного избытка плавиковой кислоты. Так как образующиеся в результате реакции ионы трехвалентного железа связываются в прочный растворимый комплексный анион iFeF,"-], а четырехвалентный уран выпадает в осадок в виде нерастворимого тетрафторида, то восстановление шестивалентного урана очень быстро завершается полностью. Разработанный метод, получивший название фторидного, нашел применение главным образом для отделения урана от мешающих элементов и последующего его определения другими методами. В связи с этим подробное описание метода приводится в разделе «Методы отделения».

64

5 Аналитическая химия урана

65

Определение осаждением с помощью едких щелочей. Весовое определение урана осаждением едкими щелочами в виде диуранатов щелочных металлов применяется крайне редко. В зависимости от количества добавленной щелочи образующиеся осадки представляют собой различного состава основные соли [46, 389], которые при дальнейшем увеличении концентрации едкой щелочи переходят в гидроокись уранила, и, наконец, более высокие концентрации едкой щелочи позволяют количественно осаждать уран в виде труднорастворимого диураната соответствующего щелочного металла. Этим путем можно определять уран в присутствии фосфатов. Необходимая концентрация едкого натра в этом случае должна быть не менее 9 N. Осадок отделяют центрифугированием, промывают водой, высушивают, прокаливают и взвешивают в виде Na2U2Cy

Элементы, образующие в растворах едкого натра труднорастворимые гидроокиси, должны отсутствовать. Получаемые результаты, как правило, нескольк

страница 22
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203

Скачать книгу "Аналитическая химия урана" (5.57Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
боковина скамейки из чугуна бу
Межкомнатные двери Массив сосны купить
урны для раздельного сбора
интернет магазин футбольных кроссовок

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(29.06.2017)