химический каталог




Аналитическая химия урана

Автор А.П.Виноградов, Д.И.Рябчиков, М.М.Сенявин

алой растворимостью, составляющей при 18° 1,7-10~13моль/л по урану [159]. После прокаливания состав осадка соответствует формуле V205-2U03 [376].

Определение осаждением сернистым аммонием. Не содержащие карбонатов растворы сернистого аммония при добавлении к растворам солей уранила количественно осаждают уран в виде сульфи62

да уранила, представляющего собой аморфный осадок коричневого цвета, содержащий также некоторое количество диураната аммония [884]. Осадок после прокаливания взвешивают в виде закиси-окиси урана.

Цитраты, фосфаты и особенно пирофосфаты, а также другие вещества, способные удерживать уран в растворе в виде соответствующих комплексов, определению мешают. Все элементы, образующие в условиях осаждения нерастворимые сульфиды или гидроокиси, должны отсутствовать.

Вместо сернистого аммония с одинаковым успехом может быть применен полисульфид аммония, а также газообразный сероводород. В последнем случае для сохранения щелочной реакции раствора количество добавляемого раствора гидроокиси аммония соответственно увеличивают. Метод определения урана осаждением в виде сульфида не имеет преимуществ перед определением осаждением гидроокисью аммония.

Определение осаждением сероводородом в присутствии уротропина. Осаждение урана сероводородом из нейтральных растворов солей уранила, или близких к нейтральным, в присутствии уротропина (гексаметилентетрамина) [182] обладает преимуществом перед осаждением сернистым аммонием, полисульфидом аммония или сероводородом, заключающееся в том, что осаждающееся красное вещество имеет кристаллическую структуру, обладает незначительной адсорбцией и быстро фильтруется. Осадок по составу близок к формуле HSS(OH)=U==(OU02ONH4)4, но вследствие сильной зависимости состава осадка от условий его выделения и высушивания определение заканчивают прокаливанием осадка и взвешиванием в виде закиси-окиси урана.

Для определения урана анализируемый раствор нейтрализуют раствором аммиака, нагревают до 60°, прибавляют около 2 г уротропина и в течение 15 мин. пропускают сероводород .(Затем реакционную смесь нагревают в течение 15—20мин. при продолжающемся токе сероводорода и периодическом перемешивании. После ?этого колбу снимают с электроплитки и, не прекращая пропускать сероводород, дают раствору остыть до комнатной температуры. По окончании охлаждения прекращают поступление сероводорода, дают осадку отстояться в течение около 15 мин., после чего его отфильтровывают и промывают 3%-ным раствором нитрата аммония, содержащим 2-^3 капли раствора аммиака в 250 мл. После высушивания прокаливают и взвешивают в виде U8Oe.

Присутствие щелочных и щелочноземельных металлов и магния определению не мешает.

Определение осаждением в виде иодата. При прибавлении иодата калия к кислому раствору соли четырехвалентного урана последний количественно осаждается в виде иодата [94]. Так как уран в шестивалентном состоянии в тех же условиях не осаждается, то этот метод был рекомендован для определения четырехвалентного урана в присутствии шестивалентного.

Получаемые осадки оказались непригодными в качестве весовой формы вследствие чего определение четырехвалентного урана

63

в полученных осадках заканчивалось иодометрическим титрованием {94]. Однако впоследствии 1194] были найдены условия, позволяющие определять содержание урана непосредственным взвешиванием высушенного осадка.

Для определения урана (IV) 15—30 мл анализируемого раствора, содержащего 1,7—13,5 мг урана, подкисляют серной кислотой до общего ее содержания 4—-5% и прибавляют горячий 10%-ный раствор иодата калия в 10% -ной серной кислоте. Если содержание урана (IV) в растворе э= 5 мг, то объем прибавляемого раствора иодата калия должен составлять 50% от объема анализируемого раствора; при меньших содержаниях урана (IV) объем добавляемого раствора иодата калия увеличивают до 65% от объема анализируемого раствора. Затем прибавляют 0,8 % -ный раствор иодата калия в 2% -ной Н?0, в двойном количестве ло отношению к первоначальному объему. Выпавший осадок иодата урана отфильтровывают на взвешенном фильтрующем тигле, промывают 0,4% -ным раствором иодата калия в 1%-ной серной кислоте, затем спиртом и под конец эфиром. После высушивания при 110—120° взвешивают в виде U(JOa)i. Фактор пересчета на уран 0,2539.

Состав осадка не изменяется при нагревании до 170°. Осадки, не промытые эфиром, начинают заметно разлагаться уже при температуре около 60°.

Медь и молибден не осаждаются иодатом и определению не мешают. Алюминий мешает, если его количество более чем в 50 раз превосходит количество урана (IV). Определение в присутствии двухвалентного железа приводит к заниженным результатам, по-видимому, вследствие имеющего место частичного окисления его до Fe(III), окисляющего затем четырехвалентный уран до шестивалентного, не осаждающегося в условиях проведения реакции. В присутствии 0,5мгРе (II) ошибка определения достигает 10—15%.

В несколько иных условиях возможно также осаждение ионов уранила в виде уранилиодата ио2(тОз)2 [341, 468,

страница 21
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203

Скачать книгу "Аналитическая химия урана" (5.57Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
коробка с пирожными и цветами
Компания Ренессанс: лестницы металлические на второй этаж - всегда надежно, оперативно и качественно!
скоба к изо
Выгодное предложение в КНС Нева на 47C8664 - кредит онлайн не выходя из дома в Санкт-Петербурге!

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(09.12.2016)