химический каталог




Аналитическая химия урана

Автор А.П.Виноградов, Д.И.Рябчиков, М.М.Сенявин

в светло-желтый осадок перураната уранила. Раствор охлаждают и оставляют при пониженной температуре в течение не менее 2-х час. Осадок отфильтровывают через двойной фильтр «белая лента»; первую порцию фильтрата возвращают обратно в стакан. Осадок промывают 80—120 мл раствора, в 1 л которого содержится 10 мл 10%-ного раствора двузамещенной аммонийной соли этнлендиаминтетрауксусной кислоты, 30 мл 30% -ного раствора перекиси водорода и 20 мл \N раствора азотной кислоты. Осадок высушивают и прокаливают при 900—1000°. Средняя квадратичная ошибка не превышает 0,2% отн.

Метод рекомендован для определения содержания урана в технической закиси-окиси урана, двуокиси урана и в других продуктах с высоким содержанием урана.

Определение осаждением фосфатами. Определение урана осаждением его фосфатами и прокаливанием полученных осадков до пиро-фосфата уранила не имеет никаких преимуществ перед взвешиванием в виде закиси-окиси урана [46] за исключением тех случаев, когда анализируемые растворы содержат фосфат-ионы [812]. В качестве осадителя обычно применяют первичный фосфат аммония NHjHjPQ, , который по сравнению с другими солями фосфорной кислоты обеспечивает получение несколько более чистых и легче фильтрующихся осадков 1809]. Произведение растворимости образующегося осадка U02NH4P04 равно 4,36-Ю-57 [283]. Применение фосфатов щелочных металлов приводит к образованию осадков, прочно удерживающих щелочные металлы, вследствие чего получаемые результаты оказываются несколько завышенными.

Взвешивание осадка UOjNH4P04 после его высушивания не обеспечивает получения точных и воспроизводимых результатов.

Для устранения мешающего влияния ванадия и др. металлов В. И. Титов и И. И. Волков [157, 184], а также и другие исследователи [197, 748, 818, 820, 975] предложили проводить осаждение в присутствии комплексона III, удерживающего в растворе основные мешающие элементы.—Fe, Al.'Cr, Си, Ni, редкоземельные элементы И ряд других. Ванадий при кипячении раствора восстанавливается комплексоном III из пятивалентного до четырехвалентного, который затем также маскируется избытком комплексона III. Таким обра-аом, осаждение урана фосфатами в присутствии комплексона III позволяет количественно определять уран в сложных по составу растворах. Однакоэтот метод нашел основное применение как способ отделения малых количеств урана от сопутствующих элементов для

61

последующего его определения объемным или фотометрическим методом, поэтому подробное изложение методики осаждения приводится в разделе «Методы отделения урана от сопутствующих элементов» (стр. 267). Для весового определения урана в богатых продуктах (концентратах, окиси, тетрафториде и т. п.) точный вариант фосфатного метода разработан А. Е. Клыгиным, Д. М. Завражновой и Н. А. Никольской (1959 г.)..

Навеску, содержащую 200—300 мг урана, разлагают смесью HNOs и HCI, упаривают до 2—3 мл, разбавляют водой до 10—15 мл, нагревают и фильтруют. Фильтр промывают 80—90 мл горячего раствора, содержащего 5,5?о NH4C1 и 1% НС1. К фильтрату прибавляют 10 мл 10% -ного раствора аммонийной соли эти-лендиаминтетрауксусной кислоты. Нагревают до кипения, добавляют горячий 0,2 М раствор (NH4)2 НР04 до появления осадка, кипятят 1 мин. и приливают еще тот же реактив до общего его объема 10 мл. Через 5 мин. вводят 0,6—0,8 мл 0,1%-ного раствора ализаринового красного S и доводят рН до 3,7—5,2 (розовая окраска) раствором аммиака (1 : 3). Спустя 5—10 мин. фильтруют, промывают 100 мл 1%-ного раствора NH4C1, содержащего 0,1% аммонийной соли этнлендиаминтет-рауксусной кислоты. Осадок прокаливают при 900—1000° f час и взвешивают как U2OaP20,.

Определению не мешают Zr, Al, Bi, Сг, Sn, Fe и др., а также F" и тартраты; мешают Be и Ti.

Определение урана осаждением его в виде фосфата четырехвалентного урана обладает преимуществом в том отношении, что растворимость этого соединения значительно меньше растворимости фосфата уранила. Но главное преимущество данного метода, как показал И. В. Моисеев [184], заключается в том, что четырехвалентный уран количественно осаждается в виде фосфата из кислых растворов, в которых фосфаты многих элементов не осаждаются, что значительно увеличивает избирательность осаждения.

Разработанный П. А. Волковым метод осаждения урана после его предварительного восстановления до четырехвалентного состояния, вошедший в практику под названием фосфатного метода [184], применяется главным образом как метод отделения, вследствие чего подробное его описание приводится нами в разделе ((Методы отделения урана от сопутствующих элементов» (стр. 270).

Определение осаждением в виде ураниламмонийванадата. В тех случаях, когда в анализируемом растворе присутствует ванадий, осаждение в виде ураниламмонийванадата удобно тем, что позволяет избежать предварительного отделения урана [159]. При добавлении к раствору соли уранила ванадата аммония и уксуснокислого аммония до полной нейтрализации минеральной кислоты уран количественно выпадает в осадок в виде ураниламмонийванадата, обладающего очень м

страница 20
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203

Скачать книгу "Аналитическая химия урана" (5.57Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
игровой компьютер купить
http://taxiru.ru/shashki-dlya-taxi-all/
аренда пассажирского автобуса
блок управления acw характеристики

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(18.10.2017)