химический каталог




Аналитическая химия урана

Автор А.П.Виноградов, Д.И.Рябчиков, М.М.Сенявин

, UOa + 4HNO,.

Такое течение реакции подтверждается тем, что при действии едкого натра на выделившийся осадок образуются перуранат натрия Na4UOe и диуранат натрия Na2U20-.

Количественное осаждение имеет место только при определенных условиях, среди которых наибольшее значение имеют температура и рН раствора. Для'осаждения урана перекись водорода прибавляют к охлажденному раствору, после чего реакционную смесь замораживают и лишь спустя некоторое время оттаивают и при темпера-туре+2° отфильтровывают выпавший осадок. Чтобы получить легко-фильтрующиеся осадки, осаждение рекомендуется проводить из растворов, содержащих NH4N03 в концентрации около 1 моля л 1741 ]. Для обеспечения полноты осаждения необходим избыток Н2Ог, но добавление более чем двухкратного количества перекиси водорода нецелесообразно. В присутствии хлоридов осаждение замедляется. Сульфаты значительно затрудняют осаждение урана; если они присутствуют в количестве эквивалентном или большем, чем количество урана, то осаждение уже становится неполным. Еще большее Мешающее влияние оказывают фториды, оксалаты, тартраты и другие ионы, склонные к образованию прочных комплексов с ионом уранила. Ацетаты мешают, если они присутствуют в значительных

59

количествах. Мешающее влияние некоторых комплексообразующнх веществ — ацетатов, тартратов, оксалатов и некоторых других, являющихся слабыми кислотами, может быть значительно снижено проведением осаждения при более низких значениях рН (0,5—1,0). Однако при рН<0,5 уже не происходит полного осаждения урана, так как образующийся осадок растворяется в кислотах с образованием соответствующих солей уранила и с выделением кислорода.

Определению мешает также ряд элементов, способных в тех же условиях осаждаться перекисью водорода (Th осаждается полностью, a Zr и Ш частично). Некоторые элементы, в том числе К, Fe, А1, Ti, щелочноземельные металлы и V, если они присутствуют в значительных количествах, адсорбируются образующимся осадком (495]. Мешающее влияние железа, кроме загрязнения осадков, состоит еще и в каталитическом разложении перекиси водорода. Последним свойством обладают также ионы меди. Для устранения мешающего влияния ионов железа и меди рекомендуется перед осаждением добавлять молочную, малоновую или уксусную кислоту, которые маскируют указанные элементы и сами, присутствуя в малых количествах, не оказывают заметного влияния на полноту осаждения урана. Однако применение их не всегда дает возможность избежать загрязнения осадка железом [8]. Прибавлением перекиси водорода к предварительно охлажденному раствору удается значительно уменьшить ее разложение за счет каталитического действия ионов железа и меди.

Для определения урана осаждением перекисью водорода может быть рекомендована следующая методика (8). рН анализируемого раствора с помощью растворов гидроокиси аммония и азотной кислоты устанавливают в пределах 2,0—2,5. В случае присутствия железа добавляют молочную кислоту. Раствор охлаждают почти до 0° и при перемешивании прибавляют холодный 30% -ный раствор перекиси водорода в двойном молярном количестве по отношению к урану. Затем с помощью бани из спирта и сухого льда замораживают и охлаждают до примерно —45°. При этой температуре выдерживают не менее 1 часа. Далее оттаивают н при температуре не выше +2 фильтруют через бумажный фильтр «синяя лента», Который предварительно смачивают промывным раствором с рН 2,0—2,5, содержащим 3% перекиси водорода и 3% нитрата аммония. Осадок промывают этим же промывным раствором, высушивают, прокаливают и взвешивают в виде U>0,. Если осадок очень мелкий ИЛИ студенистый, что обычно имеет место в случае высокого содержания железа, то его отфильтровывают через плотный стеклянный фильтр, затем вновь растворяют в разбавленной азотной кислоте и осаждают в виде диураната аммония, который отфильтровывают через бумажный фильтр, промывают, высушивают и после прокаливания до U>0, взвешивают.

Метод позволяет определять уран в растворах, содержащих Li, Na, Mg, Са, Ni, Со, Мп, Си и Cd.

С целью повышения избирательности осаждения с помощью перекиси водорода А. Е. Клыгин (1955 г.) применил комплексен III. Им было показано, что осаждение в присутствии комплексона III, образующего с большинством мешающих примесей прочные растворимые комплексы, дает возможность избежать загрязнения получаемых осадков. Применение комплексона III позволяет проводить определение урана в присутствии Al, Th, Zr, Hf, V и других мешающих элементов.

В соответствии с рекомендованной методикой к анализируемому раствору, объем которого не должен превышать 150 мл, прибавляют 5 мл 10% -кого раствора двузамещенной аммонийной соли этилендиаминтетрауксусной кислоты, 0,5 мл 0,1%-ного спиртового или аммиачного раствора тимолового синего и разбавленный раствор аммиака (1 : 10) до перехода розовой окраски индикатора в желтую. При этом выпадает комплексонат уранила почти белого цвета. Затем добавляют 20 мл 30% -ного раствора перекиси водорода. Через 3—7 мин. белый осадок конп-лексоната уранила превращается

страница 19
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203

Скачать книгу "Аналитическая химия урана" (5.57Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
профлист кострома
подарки пожарным
Чайники Индукционные в москве
ип водопьянова анастасия кирилловна; инн:771919962810

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(03.12.2016)