химический каталог




Аналитическая химия урана

Автор А.П.Виноградов, Д.И.Рябчиков, М.М.Сенявин

-спектральным методом.

Чувствительность метода л-10"5%, ошибка ~- 15% (отн.). Золото

1 г металла растворяют в фарфоровой чашке в 5 мл концентрированной азотной кислоты. Раствор выпаривают на водяной бане досуха, остаток растворяют в 5 мл царской водки. Раствор выпаривают на водяной бане досуха, остаток смывают в стакан с помощью 100 мл разбавленной (1 : 20) соляной кислоты.

Этот раствор в делительной воронке тщательно взбалтывают с 1 мл 0,04%-ного раствора дитизона в СС14; при этом происходит образование дитизонатов Аи, Hg, Си, которые переходят в слой СС14. Затем дитизонаты в СС!4 отделяют от водного раствора. Аналогичную операцию проводят еще раз. Конец извлечения определяют по появлению фиолетовой окраски, характерной для дитизоната меди. Ди-тизонат промывают 5 мл разбавленной соляной кислоты для удаления следов уранила и затем производят выпаривание СС14 на водяной бане.

Остаток от выпаривания прокаливают в муфеле при 600—700°. Прокаленный остаток растворяют в I мл царской водки, затем выпаривают досуха, прибавляют 1 мл концентрированной соляной кислоты и вновь выпаривают досуха. Это необходимо для полного удаления возможно присутствующего свободного хлора и азотной кислоты (которые мешают при реакции с о-толидином, давая с ним желтую окраску).

Остаток растворяют в 1 мл разбавленной соляной кислоты и к нему прибавляют 1 мл раствора о-толидина (0,1%-ный раствор о-толидина в 10%-ной соляной кислоте). При этом образуется желтое окрашивание,, которое сравнивают со стандартом в микроколориметре. Окраска возникает через 5—10 мин. и сохраняется в течение 30 мин. Колориметрировать следует через 15 мин.

Стандарты золота приготовляют путем разбавления слабой 1%-ной соляной кислотой 0,01%-ного раствора треххлористого золота до содержания 10; 5; 2 и 1 мкг Аи в 1 мл стандартного раствора.

Ошибка определения около 10% при содержании золота от 1 • 10"' до Ы0"5% (К. В. Троицкий, 1948).

Ртуть

Метод основан на извлечении ртути из солянокислого раствора дитизоном (серебро при этом связывается в AgC!) и разрушении полученного дитизоната ртути бромистым калием. В присутствии буферной смеси ртутный комплекс диссоциирует, и ион ртути титруется дитизоном.

2 г образца растворяют в плоскодонной с длинным горлышком колбе в возможно малом (2—3 мл) количестве концентрированной азотной кислоты, прикрыв колбу стеклом, на холоде; под конец опускают колбу в горячую воду для полного растворения металла. После окончания растворения прибавляют 5—10 мл дистиллированной воды и нейтрализуют избыток'кислоты аммиаком (1:5) до появления неисчезающей мути, которую растворяют несколькими каплями концентрированной соляной кислоты. Раствор переносят в делительную воронку, прибавляют 25 мя 0,25 JV соляной кислоты, 5 мл 20%-ного раствора солянокислого гидроксиламина и 10 мл 0,004%-ного раствора дитизона в СС14. Встряхивают 1 мин., дают слою СС14 отстояться и спускают его в другую воронку, содержащую 25 мл 0,25 N НС1. Повторяют снова экстракцию с 10 мл дитизона и снова спускают слой СС14 во вторую воронку. Собранные экстракты во второй воронке встряхивают V2 мин., затем слой СС14, содержащий все дитизонаты.спускают в третью воронку, содержащую 25 мл 0,25 N НС 1, и прибавляют 5 мл 40% -ного раствора бромистого калия. Встряхивают V2 мин., отделяют слой ССЦ, содержащий дитизонат меди, и отмывают чистым СС14'5—10 мл). Отделяют последний очень тщательно и, прибавив к водному слою 10 мл буферного раствора (150 г Na2HP04-f- 38 г К2С03 в 1 л), титруют ртуть 0,004% -ным раствором дитизона (свежеприготовленным разбавлением основного раствора дитизона в 10 раз), прибавляя его из бюретки по 0,2 мл, непосредственно в делительную воронку и каждый раз после встряхивания отделяя оранжевый слой четыреххлористого углерода от водного раствора. Титрование считают законченным, как только слой СС14 окрашивается в ярко-розовый цвет. Титр дитизона устанавливают по стандартному раствору азотнокислой ртути (С. И. Синякова, Л. А. Цветкова, 1948).

Свинец

Микрограммовые количества свинца отделяют от урана экстракцией дитизоната хлороформом [1092]. Экстракцию ведут в щелочной среде в присутствии цитрата, NH2OH-HCl и KCN. Экстракт промывают аммиачным раствором цианида и свинец определяют колориметрически.

394

27. Э. Е. Вайнштейн, Ю. И. Беляев. ЖАХ, 13, 388 (1958).

27а. В. М. В д о в е н к о. Химия \'рана и трансурановых элементов. М., Изд-во АН СССР, 1960.

28. В. М. Вдовенко. ЖНХ, 3, 145 (1958).

29. В. М. Вдовенко, Л. Н. Лазарев. ЖНХ, 3, 155 (1958).

30. В. М. В д о в е н к о, А. А. Липовский, М. Г. Кузьмина. ЖНХ, 2, 975 (1957).

31. В. М. Вдовенко, А. А. Липовский, С. А. Никитина. Тезисы доклада на Всес. конф. по химии комплексных соединений. Киев, 1959, стр. 38. 4

32. В. М. Вдовенко, Т, В. Ковалева. Сборник работ по радиохимии. Л., Изд-во ЛГУ, 1955, стр. 44.

33. В. М. Вдовенко, Т. В. Ковалева. ЖНХ, 2, 1687 (1957).

34. В. М. Вдовенко, М. П. Ковальская, Э. А.Москалева. Труды Радиевого ин-та АН СССР, 8, 17 (1958).

35. В

страница 181
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203

Скачать книгу "Аналитическая химия урана" (5.57Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
какие курсы лучше для бухгалтера новичка
линзы наруто купить в москва
камера переднего обзора тойота
набор мебели для прихожей

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(07.12.2016)