химический каталог




Аналитическая химия урана

Автор А.П.Виноградов, Д.И.Рябчиков, М.М.Сенявин

т в водный слой. Отделяют слой СС14 в другую воронку, вновь прибавляют к нему 4,5 мл 0,01 N соляной кислоты и снова встряхивают. Слой СС 14 отделяют и отбрасывают. Солянокислые растворы соединяют, прибавляют несколько капель чистого СС14 и встряхивают для удаления оставшихся в водном растворе окрашенных следов дитизонатов других металлов. Отделяют слой четыреххлористого углерода и отбрасывают. Эту операцию повторяют до тех пор, пока слой четыреххлористого углерода не перестанет окрашиваться дитнзонатами. Остатки четыреххлористого углерода следует отделить очень тщательно, чтобы раствор совсем не содержал его.

Водный раствор переносят в мерную колбочку емкостью 10 мл, споласкивают делительную воронку несколькими каплями 0,01 N соляной кислоты и объем раствора доводят до метки 0,01 N соляной кислотой.

Для колориметрического определения берут 5 мл раствора. Колориметриро-вание производят в серии одинаковых плоскодонных пробирок емкостью 10 мл (размером примерно 1,8 X 15 см) с делениями и с притертой пробкой.

Готовят стандартную шкалу следующим образом: в первую пробирку берут 0,1 мл стандартного раствора с содержанием 0,50 мкг Cd в 1 мл, во ьторую0,2 мл того же раствора и т. д. Таким образом получают шкалу с содержанием Cd в пробирках: 0,050; 0,100; 0,200 мкг и т. д. Объемы во всех пробирках со стандартами и с пробой доводят до 5 мл 0,01 N соляной кислотой, прибавляют затем по 2,0 мл 25%-ного раствора едкого натра и растворы взбалтывают. Затем во все пробирки-прибавляют по 1 мл 0,004% -ного раствора дитизона в четыреххлористом углероде, закрывают их пробкой и сильно взбалтывают 10—15 раз.

Полученную окраску пробы сравнивают со стандартной шкалой на белом фоне после взбалтывания и отстаивания слоя СС14 в течение 5 мин. Окраски лучше сравнивать при дневном освещении. Следует также произвести контрольный опыт для определения поправки на чистоту реактивов.

Точность метода около 10% при относительном содержании'кадмия /ь10~5%. При содержании его я-10~4% точность увеличивается (С. И. Синякова, Л. А. Цветкова, 1947).

Редкоземельные элементы

Спектральный анализ выделенных из урана редких земель описан на стр. 368. Изхимических методов выделения р.з.э. наиболее простым и надежным является осаждение их в виде фторидов из бикарбонатной среды (Е. К. Гольбрайх, 1950).

392

50 г урана растворяют в стакане емкостью 800 мл в HN03 (уд. в. 1,4), прибавляя ее небольшими порциями до полного растворения. Раствор выпаривают до небольшого объема, не доводя до кристаллизации. Охлаждают, прибавляют 200 мл воды. Вводят носители — 1 мл раствора Се (NOih (1 мг СеОг) и 1 мл раствора Ca(NO), (150 мг СаО).

Медленно (при энергичном перемешивании) постепенно приливают 10%-ный раствор NaOH до появления слабой постоянной мути. Добавляют порциями 60 г сухого NaHCOj. После перевода урана в уранилдикарбонат (раствор должен стать прозрачным) мешалку отмывают горячей водой. Приливают 100 .«.1 3%-ного раствора NaF, подогревают до 60—70". Охлаждают и дают стоять ночь. Осадок отфильтровывают (белая лента) и промывают холодной водой, к которой прибавлен 3% -ный раствор NaF до щелочной реакции по лакмусу.

Осадок на фильтре растворяют в HCl (1 : 1) и промывают фильтр горячей водой. Раствор упаривают досуха до отсутствия запаха НС1. Остаток растворяют в 10 мл воды, доводят до кипения и приливают несколько миллилитров аммиака (до слабого запаха).

Для отделения оставшегося урана прибавляют 100 мл 10%-ного раствора НгС,0„; кипятят 2—3 мин. Охладив, оставляют стоять на ночь. Осадок (Са, Се, р. з. э.) отфильтровывают (фильтр «синяя лента»), промывают водой, подкисленной Н2С204 (20 мл 10%-ной HjQOj на 500 мл) до полного отделения урана (проба с K4Fe(CN)e).

Осадок сжигают и прокаливают при 700 в течение 30 мин. Остаток переносят в стакан, растворяют в НС 1(1:1), раствор упаривают досуха (до удаления запаха НС1); растворяют в 10 мл воды, прибавляют 2—3 мл 0,25 N HCl и кипятят 1 мин. Охлаждают до 70° и пропускают H2S в течение 20 мин. для выделения РЬ. Стакан накрывают часовым стеклом и дают стоять 5—10 мин. до просветления жидкости над осадком. Осадок сульфидов фильтруют (фильтр «синяя лента»), промывают 4— 5 раз сероводородной водой; фильтрат упаривают досуха. Остаток растворяют в 5—7 мл воды, доводят до кипения, прибавляют несколько капель аммиака (до слабого запаха), охлаждают. Осадок (Се, р. з. э.) отфильтровывают, промывают водой, подщелоченной аммиаком, до исчезновения реакции на кальций со щавелевой кислотой. Осадок растворяют в HCl (1 : 1), промывают фильтр горячей водой и упаривают досуха; растворяют в 5 мл воды и повторяют аммиачное осаждение. Осадок, промыв, снова растворяют в НС1, упаривают досуха и до удаления НС1, растворяют в 3 мл воды, прибавляют 3-кратный объем 10% -ной Н2С204, кипятят 2 мин. и оставляют на ночь. Осадок оксалатов р. з.э. отфильтровывают через малый фильтр («синяя лента»), снимая частицы осадка со стенок кусочком влажного беззольного фильтра, сжигают и прокаливают при 800°. Взвешивают и анализируют рентгено

страница 180
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203

Скачать книгу "Аналитическая химия урана" (5.57Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
композиции из орхидей искуственных купить
Компания Ренессанс: лестницы металлические на второй этаж - всегда надежно, оперативно и качественно!
кресло 9906
склад под камеру хранения

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(09.12.2016)