химический каталог




Аналитическая химия урана

Автор А.П.Виноградов, Д.И.Рябчиков, М.М.Сенявин

прокаливанием полученных осадков и взвешиванием в виде U308.

Для прокаливания наиболее подходящими следует признать платиновые тигли. Кварцевые и фарфоровые тигли неудобны тем, что при высоких температурах (около 1000°) постепенно взаимодействуют с окислами урана, что несколько снижает точность определения.

Определение с применением неорганических реагентов

Определение осаждением гидроокисью аммония. Гидроокись аммония известна как один из первых реагентов, примененных для количественного определения урана [800]. В дальнейшем этотметод неоднократно изучался и совершенствовался [709, 710, 857].

Количественное осаждение урана с помощью гидроокиси аммония имеет место только в тех случаях, когда применяемые растворы Не содержат ионов COJ-, образующих в условиях осаждения раство

римые карбонатные комплексы урана. Растворы гидроокиси аммония, не содержащие карбонатов, следует ГОТОЕИТЬ ИЗ жидкого аммиака, хранящегося в баллонах, которым насыщают свежепрокипяченную дистиллированную воду. Применяемые растворы гидроокиси аммония также не должны содержать растворенной кремневой кислоты, присутствие которой может приводить к получению завышенных результатов.

Чтобы уменьшить растворимость образующегося осадка диура-ната аммония (NH4)2U20,, осаждение следует проводить в присутствии достаточного количества солей аммония (NH4N03 или NH4C1). Для промывания осадка применяют растворы нитрата или хлорида аммония. Предпочтение следует отдать NH4N03 вследствие того, что при прокаливании осадков, содержащих хлориды, возможны потери за счет некоторой летучести U02C12.

Перед осаждением к солянокислым и сернокислым растворам, содержащим уран полностью или частично в четырехвалентном состоянии, необходимо прибавлять небольшое количество азотной кислоты для окисления четырехвалентного урана до шестивалентного, так как осадок U(OH)4 трудно промывается.

. Определение урана осаждением гидроокисью аммония производится по следующей методике [8]. Анализируемый раствор подкисляют азотной или соляной кислотой и кипятят для удаления СО,. Затем на каждые 100 мл раствора добавляют по 5—10 г нитрата или хлорида аммония; в случае малых количеств урана прибавляют также беззольную бумажную массу и при перемешивании постепенно добавляют разбавленный раствор гидроокиси аммония (1 : 4) до отчетливого запаха аммиака, нагревают до кипения и кипятят в течение не менее 5 мин. для переведения осадка в легкофильтрующуюся крупнозернистую форму. После окончания кипячения прибавляют еще небольшое количество раствора гидроокиси аммония, дают осадку немного отстояться и фильтруют через бумажный фильтр «белая лента». Осадок промывают 2% -ным раствором нитрата аммония, подщелоченного несколькими каплями гидроокиси аммония. Фильтр с осадком высушивают в платиновом тигле, после чего озоляют и прокаливают при температуре около 900° при свободном доступе воздуха и взвешивают в виде UftOe.

Метод применим для определения урана в отсутствие комплек-' сообразующих Ееществ, удерживающих его в растворе в условиях осаждения (цитраты, тартраты, фториды). Образующиеся осадки могут частично захватывать фосфаты, ванадаты, кремневую и борную кислоты, вследствие чего получаемые результаты в их присутствии могут быть завышенными.

При определении урана в присутствии элементов, гидроокиси которых частично или полностью осаждаются аммиаком, осаждение урана предложено вести после добавления комплексона III, образующего в условиях осаждения с большинством мешающих элементов прочные комплексы, остающиеся в растворе [184, 818, 820, 975]. Таким образом возможно определение урана в присутствии достаточно больших количеств Mg, Са, Sr, Ва, Си, Zn, Со, Ni, Cd, Мп, РЬ, A], Fe, Сг, La,Се, Th, Mo, W, V и других элементов [818, 820 , 975]. Осаждаются вместе с ураном лишь As, Sb, Sn (IV), Nb, Та, Ti и Be.

Для устранения мешающего влияния тнтана его маскируют добавлением небольшого количества перекиси водорода [975].

Однако, если содержание урана в анализируемом растворе мало (меньше 0,02°0), то получаемые результаты бказываютея заниженными вследствие того, что в присутствии избытка комплексона III растворимость диураната аммония заметно возрастает [184].

Определение осаждением перекисью водорода. Из растворов солей уранила с рН от0,5 до 3,5 уран количественно осаждается перекисью водорода [9871. Реакция идет в соответствии с уравнением:

1Ю2 (NO,), -f НА -L 2Н,0 UO,• 2Н,0 + 2HNO,.

Само собою разумеется, что уран, присутствующий в других валентных состояниях, предварительно окисляется перекисью водорода до шестивалентного, который затем уже взаимодействует с избытком перекиси водорода с образованием нерастворимого пере-кисного соединения.

На основании более поздних исследований предполагается, что реакция идет через промежуточную стадию с образованием надура-новой кислоты H4U08 [986, 987]:

U02 (NO,), + 3H,02 5=± H4UOa + 2HNO,,

которая тут же взаимодействует с еще неизменившимся ионом уранила, образуя нерастворимый перуранат уранила:

H4U0, + 2UOa (NO,), — (UO,)

страница 18
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203

Скачать книгу "Аналитическая химия урана" (5.57Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
фирма гранд г армавир
оригинальная канцелярия интернет магазин
салон сантехники макслевел
курсы туроператора с трудоустройством калининград

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(03.12.2016)