химический каталог




Аналитическая химия урана

Автор А.П.Виноградов, Д.И.Рябчиков, М.М.Сенявин

ют светопоглощение с фильтрами Н503 и Ильфорд 602. Вводят поправку на холостой опыт.

Рутений

Рутений в присутствии больших количеств урана может быть определен в виде рубеаната [1091].

К раствору, содержащему 10—15 мкг Ru в 25 мл, прибавляют 1 мл концентрированной НС1 и 1—2 мл 0,1%-иого спиртового раствора рубеановодородной кислоты. Смесь нагревают 5 мин. на кипящей водяной бане, по охлаждении экстра390

391

гир>ют тремя порциями изоамилового спирта по 5 мл. Экстракты собирают в мерную колбу емкостью 25 мл и доводят до метки изоамиловым спиртом. Измеряют еветопоглощение при 650 ммк.

Палладий и платину выделяют из горячих 2 jV по H2S04 растворов сероводородом при соосаждении на сульфиде меди (0,1 мг Си на 1 г U); растворенный в царской водке осадок анализируют спектрально (см. стр. 368).

Серебро

5 г образца растворяют в фарфоровой чашке, постепенно прибавляя 15 мл концентрированной азотной кислоты. Избыток HN03 удаляют выпариванием*на водяной бане, и полученный нитрат растворяют в воде; отфильтровывают раствор от кремневой кислоты, хорошо промывают фильтр несколько раз водой и доводят объем раствора приблизительно до 50 мл. Раствор переносят в делительную воронку емкостью 200—250 мл, прибавляют к нему 5 мл серной кислоты (1 : 5) и 0,\г сернокислого гидроксиламина или гидразина, прибавляют из бюретки 0,2 мл 0,004%-ного раствора дитиэона в СС14 и встряхивают 15—20 сек. Окрашивание слоя СС14 не в желтый цвет, а фиолетово-розовый цвет указывает на то, что в исследуемом растворе нет ни Ag, ни Hg. Фиолетово-розовый цвет появился от реакции дитизона с Си. В присутствии Ag или Hg слой СС14 окрашивается в желтый цвет. Тогда окрашенный слой СС14 отделяют от водной фазы, сливая его в другую делительную воронку. К водному раствору прибавляют 1 мл (0,008% -ного) раствора дитизона, встряхивают и снова отделяют слой СС14 во вторую воронку. Эту операцию повторяют до тех пор, пока экстракт окрасится в фиолетово-розовый цвет (в отсутствие меди раствор окрашивается при этом в зеленый цвет от избытка дитизона).

Продолжают извлечение 1 мл раствора дитизона еще 2—3 раза при более длительном встряхивании (30—40 сек.), сливая фиолетово-окрашенный слой в раствор дитизоната серебра. Полученные экстракты СС 14 промывают встряхиванием в делительной воронке с 10 мл 1%-ного раствора серной кислоты. Сливают СС14 в новую делительную воронку, затем прибавляют к СС14 3 раза подряд смесь, состоящую из 5 мл ?.%-ного раствора роданистого калия и 1 мл 1%-ной серной кислоты, каждый раз сливая СС14. Образовавшийся при этом роданид серебра переходит в водный раствор.

Все растворы с роданидом промывают чистым СС14 (3—5 мл) для удаления капель окрашенного СС14, а затем водный раствор выпаривают в кварцевой чашке (диаметр 3—4 см) на водяной бане досуха.

К сухому остатку прибавляют 3 мл концентрированной серной кислоты и выпаривают раствор сначала на песчаной бане до удаления паров S03, а затем прокаливают на электроплитке в течение 15—20 мин. (для полного оазрушения роданида). После охлаждения к остатку приливают 2 мл серной кислоты (1 : 5), сливают раствор в делительную воронку, чашку споласкивают несколько раз водой (общий объем воды 18 мл). Титруют серебро 0,004%-ным раствором дитизона (свежеприготовленного разбавлением в 10 раз основного раствора) из бюретки емкостью 10 мл (лучше из коричневого стекла), прибавляя его по 0,1—02, мл непосредственно в делительную воронку и каждый раз после встряхивания отделяя желто-окрашенный слой четыреххлористого углерода от водного раствора. Титрование считают законченным, как только слой СС14 окрашивается в розоватый цвет (в присутствии следов меди) или зеленоватый (в отсутствие меди). Титр дитизона устанавливают по 1 мл стандартного раствора азотнокислого серебра (т. е. 10 мкг Ag) (С. И. Синякова, Л. А. Цветкова, 1947).

Кадмий

5 г образца растворяют в фарфоровой чашке в 10 мл концентрированной азотной кислоты. Чашку прикрывают часовым стеклом до тех пор, пока реакция растворения происходит бурно. Затем раствор выпаривают на водяной бане досуха, остаток растворяют в 40—50 мл воды и раствор сливают в делительную воронку емкостью 200 мл. К раствору прибавляют 12 мл 20%-ного лимоннокислого натрия, 0,2 г солянокислого гидроксиламина, нейтрализуют аммиаком до рН 7 по лакмусу или другому индикатору и прибавляют еще избыток аммиака 2—3 капли. При ливают 5 мл 0,04%-ного раствора дитизона в четыреххлористом углероде и встряхивают 1—2 мин. Окрашенному слою СС14 дают хорошо отделиться от водного и спускают в другую делительную воронку. К водному раствору снова приливают 5 мл 0,04% -ного раствора дитизона, опять встряхивают и снова сливают отстоявшийся слой СС 14 во вторую делительную воронку. Эту операцию повторяют до тех пор, пока слой СС14 не перестанет изменять своей окраски. Собранные во второй делительной воронке экстракты встряхивают два раза с 5 мл воды, и водный слой отбрасывают. Затем к экстракту прибавляют 4,5 мл 0,01 N соляной кислоты и 2 мин. сильно встряхивают. При этом кадмий переходи

страница 179
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203

Скачать книгу "Аналитическая химия урана" (5.57Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
мини мойка автомобиля с забором воды из емкости купить
немецкий ножи
табличка не работает
сетка рабица длина рулона

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(26.05.2017)