химический каталог




Аналитическая химия урана

Автор А.П.Виноградов, Д.И.Рябчиков, М.М.Сенявин

при нагревании в 3 мл азотной кислоты, разбавляют немного водой и фильтруют в делительную воронку. Прибавляют 10 м.г лимонной кислоты (2о0 г'л), нейтрализуют аммиаком до рН 9. Прибаатяют 1 мл комплексона III (10 г в 250 мл) для связывания Со, Ni, Bi, Ag, и Pb, разбавляют водой до 25 мл.

По охлаждении прибавляют 1 мл 1%-ного диэтилдитиокарбамата натрия, вливают 5 мл бутилацетата и сильно встряхивают в течение 3 мин. После отстаивания разделяют слои, органический слой промывают 2 .V H2SO4, фильтруют через сухой фильтр и фотометрируют прн 440 ммк.

Полярографическое определение меди после осаждения рубеа-новой кислотой см. стр. 388.

Мышьяк

Мышьяк отделяют от урана перегонкой в виде бромида и определяют по молибденовой сини (П. Н. Палей, 1947 г.).

0,5—1 г металла помещают в прибор, изображенный на рис. 70 (см. стр. 384). Приливают 5 мл азотной кислоты (уд. в. 1,35) и подогревают (очень осторожно) до полного растворения металла. Усилив нагревание и включив медленное продувание воздухом через воронку, отгоняют по возможности большое количество азотной кислоты, но не доводя до образования сухой массы в колбе. Перегон отбрасывают. Дав немного остыть, вливают через воронку 10 мл бромистоводородной кислоты, отгоняют образовавшийся бром и часть кислоты, возможно большую. Вливают еще 10 мл НВг в прибор, снова отгоняют, затем прибавляют еще 5 мл НВг и опять отгоняют.

К соединенным перегонам прибавляют 20 мд HNOa, выпаривают в фарфоровой чашке на водяной бане досуха, оберегая от пыли. Остаток в чашке должен быть небольшим и бесцветным. Остаток желтого цвета (железо) для колориметрии не пригоден — он должен быть подвергнут вторичной перегонке. Остаток смачивают 1 каплей 1,0 N H2SO4, смывают дистиллированной водой до 40—45 мл, прибавляют точно 2 мл молибденового реактива, перемешивают, прибавляют 4 капли раствора хлористого олова, доводят водой до 50 мл, тщательно перемешивают и через 15—20 мин. сравнивают в колориметре синюю окраску с окраской стандарта, приготовленного одновременно с исследуемым раствором: 1 мл образцового раствора, 45 мл воды, 2 мл реактива и 4 капли SnCb разводят до 50 мл.

Ошибка определения при навеске \г составляет 0,001 %. Реактивы

1. Молибденовый реактив готовится смешением 1 объема 10%-ного раствора молибденокислого аммония (х. ч.) с 3 объемами серной кислоты, разбавленной (1 : 1) по объему.

2. Раствор хлористого олова готовят растворением 0,1 г металлического олова при слабом подогревании в 1 мл чистой крепкой соляной кислоты, к которой прибавляют одну каплю 5%-ного медного купороса. Раствор разбавляют водой до 10 мл; хранится не более суток.

3. Образцовый раствор мышьяковистого натрия, содержащий 100 мкг As в 1 мл, готовят растворением 0,565 г соли (х. ч.) в 1 л воды.

Цирконий может быть определен спектрофотометрически [1088] в количествах от 1 мкг.

К раствору урана, содержащему I —10 мкг Zr, прибавляют 1 мл реактива <2°о-ный спиртовый раствор р-(р-диметнламинофенил-азо)фениларсоновой кислоты, содержащий 10.«л 2М НС1 в 1 л). Нагревают 15 мин. при 60— 75°, оставляют на ночь. Осадок отделяют, растворяют в 5 М HF и горячем 0,4 М растворе щавелевой кислоты и разбавляют до точного объема. Определяют светопоглощение при 490 ммк, сравнивая с водой.

Точность около 5% (отн.).

Молибден

Количества молибдена от Ы0_4% до 2,5-10"3% могут быть определены по реакции с толуен-3: 4-дитиолом [1089].

1 г образца растворяют в 25 мл НС1 (1 : 3), прибавляют 30%-ной Н2О2 по каплям до осветления, выпаривают досуха. К остатку прибавляют 10 мл HCl (1 : 3), подогревают до полного растворения. Фильтруют, промывают 50 мл HCl (1 : 20) и разбавляют до концентрации Мо меньше 30 мкг в 10 мл. Аликвот 10 мл (или стандарт) помещают в 50-миллилитровую мерную колбу, прибавляют 20 мл НС1 (уд. в. 1,18), перемешивают, прибавляют 15 мл п-бутилового спирта.

Охладив до комнатной температуры, прибавляют 4 мл реактива *, перемешивают. Выдерживают при 20° в течение 30 мин., разбавляют до метки п-бутиловым спиртом и измеряют светопоглощение в кюветах с / = 40 мм при 680 ммк, сравнивая с водой или суммой реактивов.

Реакция с роданидом может быть тоже использована в сочетании с экстракцией [1090].

Навеску в 1 г, содержащую не более 5 -10-3% Мо, растворяют в 10 мл НС1 (1 : 1), добавляя по каплям пергидроль до полного растворения; выпаривают досуха, растворяют в воде, нейтрализуют до появления неисчезающей мути, которую растворяют добавлением минимального объема HCl (1 : 1). Переносят в делительную воронку, вводят 2 мл НС1 (уд. в. 1,18) и разбавляют до ~- 40 мл. Прибавляют 10 мл 5%-ного KSCN и смешивают, добавляют 2 мл 5%-ного ЫаЫОг, затем &мл 10%-ного раствора SnCla, перемешивают и оставляют на 2 мин. Вводят 40 мл экстрагента (2 объема диэтилового эфира и 1 объем петролейного эфира, кипящего при 100—125°; 100 мл смеси промывают смесью 10лл5%-ного KSCN и Шлл 10%-ного SnCh), встряхивают сильно 1 мин. Отделяют эфирный слой, фильтруют его в кювету с 1= 40 мм фотометра (Спеккер) и сразу накрывают ее стеклом. Измеря

страница 178
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203

Скачать книгу "Аналитическая химия урана" (5.57Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
курсы профессинальных швей
обусение дизайна недорого
купить доску почета уличную
значение альстромерии

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(09.12.2016)