химический каталог




Аналитическая химия урана

Автор А.П.Виноградов, Д.И.Рябчиков, М.М.Сенявин

А

где

с — содержание кобальта в стандартном растворе, мг; х — искомое содержание кобальта в навеске, мг;

k — высота столба жидкости в колориметре для стандартного раствора, мм hi — то же для пробы с добавкой, мм.

Чувствительность метода 1 • 10_в % Со.

Ошибка определения ±\-\Q'°% при содержании кобальта меньше чем Ы0~4% (навеска 1г).

Никель

Никель может быть отделен от урана осаждением рубеановой кислотой вместе с медью (Д. П. Малюга, 1Э47 г.) и определен поля-рографически.

Около 5 г образца растворяют в кварцевой или стеклянной чашечке в 10 мл азотной кислоты. Удаляют избыток кислоты выпариванием на водяной бане, растворяют в 50 мл дистиллированной воды, прибавляют 20 мл 16%-ного раствора лимоннокислого натрия для связывания урана в комплекс. Затем прибавляют 5 мл 0,5%-ного спиртового раствора рубеановой кислоты, и раствор сразу нейтрализуют аммиаком до слабощелочной реакции по лакмусу.

Раствор доводят водой до 100 мл и выдерживают в течение часа при 50°, затем оставляют стоять не менее 4 час. или на ночь. Образовавшийся на дне хлопьевидный осадок рубеанатов меди, никеля (кобальта, цинка и кадмия) отфильтровывают через маленький фильтр (7 ел) и промывают 1%-ным раствором хлористого аммония три раза по 5—6 мл, а затем таким же количеством воды. Фильтр с осадком слегка подсушивают и еще влажным переносят в маленькую кварцевую чашечку, смачивают 4—5 каплями серной кислоты, нагревают до озоления и прокаливают в муфеле при 500—600° для разрушения всего органического вещества.

Остаток (окиси никеля, меди и др.) смачивают 5—6 каплями соляной кислоты, выпаривают до 1—2 капель, растворяют в 2 мл воды и переносят в мерный цилиндр388

К раствору прибавляют 1 мл 0,1 Л" хлористого аммония, 0,25 мл 0,1 N хлористого кальция и 3 капли 0,25%-ного агар-агара. Нейтрализуют аммиаком по лакмусу до слабощелочной реакции и доводят объем раствора в цилиндре до 5 мл.

2— Змл раствора берут в электролизер (после прибавления ртути), прибавляют маленький кристаллик сульфита и через раствор лропускают в течение 5 мин. водород.

Снимают полярографическую кривую; потенциал восстановления никеля 0,95 в, меди —0,35 в. При употреблении сульфита для удаления кислорода наблюдаемые потенциалы становятся более положительными. Высоту полярографической волны испытуемого раствора сравнивают с высотой волны стандартного раствора.

Стандартный раствор приготовляют так: смешивают 1,0 мл раствора меди (5 мкг/мл), 1,0 мл раствора никеля (5 мкг/мл), 2 мл 0,1 N хлористого аммония, 0,5 мл 0,1 N хлористого кальция, 2 капли агар-агара и разбавляют до 10 мл.

Чувствительность метода для никеля и меди 0,005 мг в \0 мл или 5-10 5%. Ошибки определения — 5-10~s% .(абс.) (при навеске в 5г).

Для количеств никеля 5 -1— 1 -10-2 % предложен метод [1086] определения с диметилглиоксимом.

Две одинаковые навески по 1 г растворяют в HNOa, выпаривают досуха, обрабатывают 1 мл H2SO4 (1 : 1), разбавляют водой до 20мл. Прибавив 2 мл насыщенной бромной воды, дают стоять 5 мин.; вливают по каплям аммиак (1 : 1) до разрушения избытка брома и до образования неисчезающего осадка диураната. Вливают 10 мл 25%-ного раствора (NH^aCQj, 2 мл 25%-ного цитрата аммония, дают остыть. Прибавляют по каплям, перемешивая, 8 мл 25%-ного раствора NaOH; устанавливают рН 4,5 ± 0,5 с помощью того же раствора NaOH. В один стакан прибавляют 2 мл 1%-ного спиртового раствора диметилглиоксима, второй оставляют без реактива для сравнения. Оба раствора разбавляют точно до 50 мл, дают стоять 30 мин. и измеряют еветопоглощение при 530 ммк в кюветах с / = 50 мм; расчет ведут по калибровочной кривой, построенной по чистому урану и количествам никеля от 5 до 100 мкг.

До 50мкг Со (II), Cu (II), Cr (III) не мешают определению, а 100 мкг приводят к ошибке +3% (отн.).

Учитывая возможную неоднородность распределения никеля в уране, химики Спригфильда [10871 рекомендуют исходить из навески 50 г, не растворимый в HNC% остаток сплавлять с бисульфатом и из соединенных (500мл) растворов отбирать аликвот (10 мл), содержащий \.г урана; прибавляют 5 мл 5%-ного NHaOH -•НС1 и Ь мл 25%-ного цитрата аммония, нейтрализуют аммиаком (уд. в. 0,881) по лакмусу и вводят 2 мл избытка его. Добавив 2 мл 1%-ного раствора диметилглиоксима в абсолютном спирте, экстрагируют никель тремя порциями СНС1з по 10 мл.

Объединенные экстракты промывают дважды по 20 мл воды и извлекают никель из хлороформа дважды по 5мл0,5М НС1. Водный слой промывают2лл СНСЬ. Кислый раствор фильтруют через влажный фильтр в 50-миллилитровый цилиндр с притертой пробкой. Прибавляют 3 мл раствора иода (1 г KJ и 0,64 г J в 500 мл воды), 1 мл 1%-ного диметилглиоксима, перемешивают, разбавляют до 35 мл и прибавляют 10 мл 4%-ного раствора NaOH. Перемешав, разбавляют до 50 мл и измеряют еветопоглощение (Спеккер) в кювете с / = 40.дл с фильтрами Н503 и Ильфорд 602. Вводят поправку на холостой опыт.

389

Медь

Цирконий

Содержание меди порядка ЫО 4— ЫО 3% определяют по реакции с диэтилдитиокарбаматом [ 1085].

0,5—1 г образца растворяют

страница 177
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203

Скачать книгу "Аналитическая химия урана" (5.57Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
частные курсы адоб иллюстратор в москве
полировка пластиковых фар
Электрические грили Weber
вешалки настенные в прихожую с тумбой под обувь

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(03.12.2016)