химический каталог




Аналитическая химия урана

Автор А.П.Виноградов, Д.И.Рябчиков, М.М.Сенявин

орциями по 10 мл СНС13.

Органический слой фильтруют через сухой бумажный фильтр в 100-миллилитровую коническую колбу, отгоняют СНС13 на водяной бане, добавляют 2 мл концентрированной HaS04 и нагревают до выделения паров SOs. Вливают концентрированную HNOj порциями по 0,5 мл, нагревая после добавления каждой порции,

386 пока раствор не осветлится. Охладив, вливают 20 мл воды и кипятят до удаления NOa. Вводят 0,1 г периодата калия и маленький кусочек платиновой сетки. Кипятят до полного развития окраски. Остаточный объем должен быть не меньше 8 мл. Охладив, переливают в цилиндр и разбавляют до 20 мл водой. Измеряют светопоглощение в кювете с 1=20 мм (Спеккер) с фильтрами Ильфорд 604 и Н503. Обязательна поправка на холостой опыт.

Метод рассчитан на содержание марганца Ы0-4—4- 10_а%; в пределах 1-Ю-4—2,5-10~а% результаты занижены на 10%; при 2,5-10~3% Мп ошибка около ± 10% (отн.).

Железо

Для определения железа при содержаниях п-10~г% прибавляют к 200 мл слабокислого раствора образца (навеска 2 г) раствор алюминиевых квасцов (10 мг Al) и понемногу насыщенный раствор соды до растворения выпадающего вначале осадка диураната. Нагревают до кипения, отфильтровывают гидраты алюминия и железа через малый фильтр, промывают горячей водой и растворяют осадок в 2 мл соляной кислоты; промывают водой, собирая фильтрат и промывные воды в мерную колбу емкостью 50 мл. Добавляют воды до 40 мл, вводят 5 мл 25%-ного роданида аммония, доливают воды до метки н перемешивают. В другой мерной колбе к 40 мл воды, 5 мл NHjSCN я 2 мл НС1 приливают из бюретки стандартный раствор FeCU (0,1 мг/мл) до приблизительного совпадения окрасок; доводят до метки водой и перемешивают. Оба раствора сравнивают на приборе ФЭК или Дюбоска.

Ошибка метода при содержании 0,05% Fe равняется около 5%. Для содержаний железа 5-Ю~а—6-10_а% применяют реакцию с тиогликолятом аммония [1084].

I г металла растворяют в 10 мл НС1 (3 : 7), слегка охлаждают н прибавляют 10 мл 3%-ной Нг02; перемешивают до растворения черного осадка, кипятят 1— 2 мин.; сняв с плитки, вливают 10 мл 10%-ного сульфита натрия, снова кипятят 2 мнн. и дают остыть. Переносят в 100-миллилитровый цилиндр с притертой пробкой, вливают 5 мл реактива / (180 г лимонной кислоты в 500 мл воды нейтрализуют аммиаком по лакмусу, охлаждают, прибавляют 55 мл 75%-ной тиогликолевой кислоты и разбавляют до 1 л). Приливают по каплям аммиак (уд. в. 0,880) до оранжевой окраски. Охладив, вливают для разрушения окраски урана 25 мл реактива // (250 г карбоната аммония в порошке растворяют в холодной воде, фильтруют, прибавляют 1Е0 мл аммиака (уд. в. 0,880) н разбавляют до 2,5 л. Разбавляют водой до 100 мл и, перемешав, отливают ^40 мл, а остаток встряхивают 10 сек.; быстро измеряют светопоглощение (Спеккер) в кюветах с ;=40 мм с фильтрами Ильфорд 605 и Н503. Вводят поправку на холостой опыт. Расчет проводят по калибровочной кривой, построенной по стандартным растворам, содержащим 0,50 ... 60 мкг Fe.

Кобальт

Метод основан на измерении окраски, образуемой кобальтом с нитрозо-И-солью непосредственно в растворе азотнокислого урана в присутствии ацетата натрия. Для облегчения сравнения окрасок при малых концентрациях кобальта прибавляют определеннее количество стандартного раствора в пробу (Д. П. Малюга, 1947 г.).

387

Около 1 г образца растворяют в кварцевой чашке в 5 мл азотной кислоты. Раствор выпаривают на водяной бане почти досуха, остаток смывают 10 мл воды в стакан. Прибавляют 1 мл 0,1%-ного раствора иитрозо-К-соли, 3 г твердого ацетата натрня, и раствор быстро нагревают до кипения, кипятят 1 мин. При этом выделяется объемистый осадок уксуснокислого уранила-натрия; его отфильтровывают

26*

через небольшой фильтр (диаметр 7 си) и промывают малыми порциями насыщенного раствора ацетата натрия (не более 5—8 мл) так, чтобы общий объем фильтрата был не больше 15 мл; прибавляют 1 мл рабочего раствора (10 мкг/мл Со), 0,5 мл раствора нитрозо-Ё-соли и нагревают до кипения.

К фильтрату, окрашенному в оранжевый или темно-зеленый цвет комплексными соединениями кобальта (никеля и меди) с нитрозо-И-солью, прибавляют 3 мл азотной кислоты (1 : 1) или больше до изменения окраски в оранжевый или желтовато-оранжевый цвет и нагревают до кипения. При этом комплексы никеля и меди разрушаются, а окраска кобальтового комплекса с нитрозо-R солью остается. Охладив раствор, доводят его объем дистиллированной водой до 20 мл и сравнивают окраску в колориметре с окраской стандартного раствора.

Стандартный раствор для колориметрии готовят следующим путем: к 1 мл рабочего раствора кобальтовой соли (содержание 0,01 мг Со) прибавляют 1 мл 0,1%-ного раствора китрозо-Я-соли и разбавляют водой до 10 мл. Прибавив 3 г твердого ацетата натрия, нагревают до кипения. Охладив, добавляют 2 мл азотной кислоты (1 : 1), нагревают до кипения и кипятят 1 мин. По охлаждении разбавляют до 20 мл.

Расчет содержания кобальта в навеске следует производить, исходя из следующей пропорции:

с _ hi

с 4- х ~~ h '

откуда

e(A-Ai) Х _

страница 176
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203

Скачать книгу "Аналитическая химия урана" (5.57Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
колпаки r15 купить
интернет магазин линзы склеральные в сама
сантехника из китая оптом
Скидка за клик в KNS, промокод "Галактика" - Acer XF290Cbmjdprz - у нас всегда дешево!

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(08.12.2016)