химический каталог




Аналитическая химия урана

Автор А.П.Виноградов, Д.И.Рябчиков, М.М.Сенявин

я паров SOs.

Остаток растворяют в 10мл теплой воды, прибавляют 40жл 95%-ного спирта и оставляют стоять на 4—6 час. (лучше на ночь). Выпавший осадок сульфата кальция отфильтровывают через маленький плотный фильтр, промывают 2—3 раза 80% -ным спиртом (с 0,5% NaaS04) и растворяют в нескольких миллилитрах горячей 1%-ной соляной кислоты. Промывают фильтр горячей водой, собирая растворы в тот же стакан, где производилось осаждение. Подогревают до 80°, осаждают следы железа и урана аммиаком, прибавляя его до слабого запаха, отфильтровывают через маленький фильтр и промывают фильтр горячей водой.

Фильтраы упаривают до 4—5 мл, переливают в пробирку для центрифугирования, нагревают ее в кипящей воде, прибавляют 1 мл насыщенного раствора щавелевокислого аммония, оставляют в бане 10 мин. Вынув, дают остыть в течение 30 мин., центрифугируют 2 мин., отсасывают почти весь раствор капиллярной пипеткой, наливают 3 мл чистой теплой воды, взмучивая осадок, центрифугируют 2 мин., отбирают воду пипеткой. Повторяют промывание осадка еще три раза, а затем его растворяют в 4—5 мл горячей 5%-ной серной кислоты и титруют из микробюретки 0,01 iV раствором КМ11О4.

Ошибка составляет 0,001 % при навеске 5 г.

Титан

Титан может быть определен спектрофотометрически по реакции с тимолом в среде 85%-ной H2SOa после осаждения урана перекисью водорода при рН 1,4 (1077]. Метод пригоден для количеств 5—50 мкг Ti (5-10-*%), ошибка —8% (отн.).

Ванадий

Ванадий отделяют от урана купфероном и определяют в виде фосфорновольфрамовованадиевой кислоты [1079].

5 г металла растворяют в 25мл 50%-ной HNOa; охладив, нейтрализуют аммиаком до неисчезающего осадка, точно растворяют его, добавляя по каплям 50%-ную

25 Аналитическая химия урана пос

HNO„ и дают еще 6 мл ее избытка. Разбавляют водой до -ч-iOO мл в делительной воронке. Прибавляют 5 мл 5%-ного раствора купферона, перемешивают и экстрагируют дважды по 10 мл хлороформа.

Органический слой фильтруют в коническую колбу емкостью 100 мл, выпаривают досуха, прибавляют 2 мл концентрированной H2S04, нагревают до выделения SOj. Прибавляют концентрированную HNOa по каплям при нагревании до полного окисления органических веществ. Охладив, добавляют 20 мл воды, кипятят 5 мин.; охлаждают н разбавляют до 50 мл в мерной колбе. Отбирают аликвот, содержащий 0,2—0,4 мг V, приливают по каплям0,01 N КМп04 до слабо розсвого цвета и еще две капли избытка. Вливают 20 мл 33% -ной фосфорной кислоты и 5 мл 8,2%-ного раствора вольфрамага натрия. Разбавляют водой до ->-45 мл, кипятят 5 мин.; охладив, разбавляют точно до 50 мл и оставляют на 30 мни. Измеряют све-топоглощение с фильтрами Н503 и 601 (прибор Спеккер). Проводят холостой опыт и опыты с добавками 0,2 и 0,4 мг V; определяют из них фактор пересчета.

Метод пригоден для определения Ы0-5—4-lG""'%V; ошибка ± 5% (отн.).

Хром

Хром определяют по реакции с дифенилкарбазидом [10801.

25 г образца растворяют в азотной кислоте, фильтруют, точно разбавляют до 250 мл; аликвот 10 мл выпаривают досуха. Остаток растворяют в 20 мл воды, добавляют 1,5 мл серной кислоты (1 : 6) н 1 мл 1%-ного раствора AgNOs, доводят до кипения и вливают 5 мл 10%-ного персульфата аммония; кипятят 10 мин. Охладив, переносят в 100-миллилитровую мерную колбу, разбавляют до ^98 мл, прибавляют 1 мл раствора дифенилкарбазида (1 г в 100 мл спирта -|- 6 капель концентрированной HjSOJ. Перемешивают и не позже чем через 5 мин. измеряют светопоглощение с фильтрами Н503 и Ильфорд 605 в кюветах (1; 2 или 4 мл). Вводят поправку на холостой опыт.

Не растворимый в HN08 осадок сжигают вместе с фильтром (до полного выгорания угля), обрабатывают 4 мл хлорной кислоты (уд. в. 1,7) и 0,2 мл HNOa (уд. в. 1,42) в пробирке с внутренним холодильником, нагревая на горелке 1 час. Переносят в 50-миллилитровую мерную колбу н разбавляют водой до метки. Аликвот 25 мл переносят в стакан, прибавляют 4 мл HNOs (1 : 1), 5 мл 5%-ного бромата калия, разбавляют до 40 мл и кипятят 15 мин., не позволяя объему уменьшаться более чем до 20 мл. Прибавляют 5 мл 9,5%-ного раствора NaCl и кипятят еще 5 мин. после того как исчезнет запах брома. Охладив, разбавляют до 98 мл в 100-миллилитровой мерной колбе, прибавляют 1 мл раствора дифенилкарбазида, доводят водой до метки, смешивают и через 1 мин. измеряют светопоглощение. Расчет проводят по калибровочной кривой, построенной по стандартным растворам бихромата, содержащим 10; 20 ... 100 мкг Сг, обработанным 1,5 мл H2S04 (1 : 6) и 1 мл дифенилкарбазида в объеме 100 мл.'

Марганец

Марганец отделяют экстракцией в виде комплекса с диэтилдитио-карбаматом и определяют после окисления до Мп04" [1083].

25 г металла растворяют в 100 мл HNOa (1 : 1), разбавляют до 250 мл. К али-квотной части (50 мл) прибавляют 15 мл 40%-ного цитрата аммония, нейтрализуют аммиаком (уд. в.=0,880) точно по лакмусу, охлаждают и устанавливают рН 8,2— 8,6 (проверка по рН-метру). Переносят в делительную воронку, прибавляют 2 мл 5%-ного диэтилдитиокарбамата натрия, перемешивают и извлекают марганец четырьмя п

страница 175
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203

Скачать книгу "Аналитическая химия урана" (5.57Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
спортивные костюмы в хабаровске купить
информационный короб с комнаниями светящийся
90NB0CH1-M04750
концерт yung lean 2017

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(23.09.2017)