химический каталог




Аналитическая химия урана

Автор А.П.Виноградов, Д.И.Рябчиков, М.М.Сенявин

ли процента кремния можно определить обычным методом — выделением кремнекислоты двухкратным упариванием с азотной кислотой и проверкой ее чистоты обработкой HF. Обязателен холостой опыт. Если предполагается присутствие фтора хотя бы в тысячных долях процента, в азотную кислоту добавляют борную кислоту (50 мг на 10 мл).

При содержаниях 2-Ю-3—1-10_1% применим колориметрический метод 11076].

1 г металла растворяют в 5 мл смеси кислот (200 мл концентрированной HNO, и 100 мл НС1 разбавляют до 1 л), охлаждают и фильтруют. Нерастворившийся остаток сжигают и сплавляют с 0,5 г Na,CO,; плав растворяют, нейтрализуют 10%-ной НС1 до кислой реакции по бромкрезоловому зеленому, нагревают для удаления СО, и фильтруют. Фильтрат присоединяют к основному раствору и нейтрализуют NaOH до образования осадка, который растворяют прибавлением концентрированной НС1; раствор разбавляют точно до 100 мл водой. Аликвотную часть (не более 20 мл) вливают в смесь 5 мл 6,5% -ного раствора молибдата аммония к4мл 10%-ной НС1; разбавляют до 30 мл, выдерживают 20—30 мин., прибавляют 2 мл 10%-ного раствора НаСа04, 2 мл 15%-ного раствора NasSO, кЬ мл 25%-ной HjS04. Выдерживают 3 мин., разбавляют водой до 49 мл, вводят 1 мл 1%-ного раствора SnCl,, перемешивают, выдерживают 5 мин. и фотометрируют в кюветах с /=20 мм с фильтром № 608. Вводят поправку на холостой опыт. Ошибка метода около 5% (отн.).

Сера

Объемное и колориметрическое определение серы производят по сероводороду, выделяющемуся при растворении металла в соляной кислоте 11078]. Для объемного определения HaS поглсщают титрованным раствором гипохлорита кальция, 1 мл которого соответствует 1 мкг S. Для колориметрии используют реакцию метиленовой сини после поглощения H,S раствором ацетата цинка; чувствительность 0,2 мкг S.

383

Хлор

Метод, основанный на окислении С1~ до С1, перманганатом, отгонке его в щелочь, переводе в хлорид и нефелометрическом определении в виде AgCl, разработан в 1946 г. Е. Б. Евдокимовой.

5 г металла (или окиси) помещают в колбу прибора (рис. 70) и засыпают 30 г кристаллической фосфорной кислоты. В приемник помещают 1 мл 10%-ного раствора поташа и 4—5 мл воды;' кончик холодильника должен быть погружен в жидкость Нагревают осторожно до полного растворения металла, дают остыть до

J Г

Рис. 70. Прибор для отгонки хлора.

70—80°, вливают 35 мл воды и тщательно перемешивают. Вливают 2,5 мл перекиси водорода (для окисления урана в шестивалентный), споласкивают воронку 15 мл воды и тщательно перемешивают до полного растворения комков. Нагревают- до разложения избытка перекиси водорода; для этого обычно достаточно отогнать в приемник 40 мл воды. Под конец отгонки во избежание толчков включают проса-сывание очищенного воздуха со скоростью 2—3 пузырька в 1 сек. Впускают через воронку 1 каплю 1%-ного раствора К,Мп04, смывая ее 1—2 мл воды. Если^раствор в колбе приобретает окраску КМп04, удаление перекиси считают законченным; если окраска перманганата исчезает, отгоняют еще 10 ял воды и снова пробуют 1 каплей 1%-ного K№i04.

Если окраска остается, вливают через воронку 0,5 мл 5%-ного раствора КМпО, и 20 мл воды и отгоняют 20 мл раствора, с которым перегоняется практически весь хлор.

К соединенным перегонам прибавляют 1 каплю ацетона или спирта (для восстановления следов МпОТ" и перевода гипохлорита в хлорид) и выпаривают в малой платиновой чашке на водяной бане досуха. Для предохранения от поглощения хлора из воздуха при выпаривании чашку прикрывают воронкой, в которую продувают воздух, очищенный от хлора. Остаток нагревают над плиткой до прекращения вспучивания и прокаливают в муфеле при 400—450° в течение 15—20 мин.

38'.

Прокаленный остаток растворяют в 1 мл воды, смывают в мерную колбочку емкостью 10 мл еще 1—1,5.нл воды, прибавляют 1 мл 3 N азотной кислоты, 5 мл 95%-кого спирта и перемешивают.

Заготовляют стандартные растворы: в мерные колбочки емкостью 10 мл вливают по 0,0; 0,1; 0,2; 0,3; 0,5; 0,8 мл стандартного раствора хлористого калия (содержат соответственно 0; 10; 20; 30; 50; 80 мкг хлора), по 1 мл раствора КаСОз, 1 мл 3N азотной кислоты, 5 мл 95%-ного спирта и перемешивают. Затем во все стандарты и в испытуемый раствор вливают по 1 мл 0,01/V раствора AgNOs, быстро доводят все водой до метки и перемешивают. Образовавшуюся муть сравнивают с мутью подходящего стандарта через 15—20 мин. после вливания AgNOs. Сравнение производят в щелевом нефелометре Лейтца или нефелометре НФМ.

Ошибка определения при содержании хлора 3-10~4% составляет 5- 10_Б% (абс).

Определение в прокаленном остатке перегона может быть произведено при содержаниях хлора > 20 мкг, потенциометрическим титрованием с хлорсеребряным электродом [1082].

Кальций

Метод, основанный на отделении кальция в виде сульфата, разработан в 1947 г. П. Н. Палей.

5 г металла растворяют в платиновой чашке в Шмл азотной кислоты; по окончании бурной реакции прибавляют 20 мл 20%-ной серной кислоты и 2 мл чистой 40%-ной плавиковой кислоты, выпаривают и нагревают над плиткой до полного удалени

страница 174
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203

Скачать книгу "Аналитическая химия урана" (5.57Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
HP LaserJet Pro M426dw
тепловентилятор для сушильных шкафов
профессиональная покраска кожаного руля в москве
установщик кондиционеров обучение спб

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(24.10.2017)