химический каталог




Аналитическая химия урана

Автор А.П.Виноградов, Д.И.Рябчиков, М.М.Сенявин

4 мг азота.

Для определения поправки на содержание азота в реактивах проводят холостой опыт с теми же количествами реактивов. После прибавления перекиси водорода прогревают раствор до кипения, кипятят 10 мин., не собирая перегона, и только потом ставят приемник с кислотой и вливают щелочь. Поправка на реактивы не должна превышать 0,2 мл 0,01 N серной кислоты.

Выщелачивание натрия из стенок прибора дает существенное увеличение поправки, потому ловушка, холодильник и приемник должны изготовляться из труднорасгворимого стекла (пирекс).

Относительная ошибка при содержании азота Ы0"'% около = 10%.

При содержании азота меньше 5-10"3% точнее определять аммиак в перегоне не титрованием, а колориметрически с реактивом Несслера.

Малые количества азота, порядка 10"4%, могут быть определены измерением рН дистиллята с помощью универсального индикатора [1073]. Предложено также определение аммиака в перегоне по реак380

381

ции с фенолятом и гипохлоритом натрия [1074]. Чувствительность — 1 -10-*%.

Азот может быть определен одновременно с кислородом и водородом по методу вакуумной экстракции [1061].

Кислород

Кислород, вернее примесь окислов, в металлическом уране определяется совместно с водородом и азотом путем вакуумной экстракции [1061, 1062]; в графитовом тигле происходит его превращение в СО; после откачивания газов сжигают СО на окиси меди и конденсируют С02 в ловушке при температуре жидкого азота.

Фтор

Для отделения фтора от урана применяют отгонку его в виде BF,; после гидролиза его щелочью определяют F" титрованием солями тория (М. А. Драгомирова, 1952 г.).

С несколько меньшей чувствительностью фтор может быть определен и спектрально с применением техники полого катода.

Натрий

Спектральный метод имеет вполне достаточную чувствительность. Для проверки может быть применен следующий химический прием (П. Н. Палей, 1946 г.).

Около I г металла растворяют в кварцевой или платиновой чашке ъЬ мл азотной кислоты. Выпарив досуха на водяной бане, растворяют остаток в слабой HNOj (1 : 100) и отфильтровывают кремнекислоту. Раствор выпаривают в кварцевой или платиновой чашке досуха и остаток прокаливают 2 часа при 220—250° в муфеле с пирометром (избегать перегрева, так как выше 300° образуется модификация окиси, не растворимая в уксусной кислоте). Красно-оранжевый остаток окиси выпаривают с 5 .«л крепкой уксусной кислоты на водяной баие досуха, смачивают 0,2 мл крепкой уксусной кислоты, приливают 10 мл воды и, прикрыв стеклом, нагревают до полного растворения светло-желтой основной соли. Если остается небольшой красно-бурый остаток (перегретая окись), его отфильтровывают через плотный фильтр, промывают и раствор снова выпаривают досуха. Остаток растворяют 0,2 мл уксусной кислоты и 10 мл воды.

В присутствии >0,05% железа раствор принимает оранжевый оттенок — до красно-бурого. В этих случаях необходимо раствор разбавить до 150 мл горячей водой, нагреть до кипения и отфильтровать основной ацетат железа.

Фильтрат выпаривают досуха, остаток растворяют в 0,2 мл уксусной кислоты и 10 мл воды. По охлаждении прибавляют 10 мл раствора уксуснокислого цинка (40 г соли в 100 ял воды -\-3 мл СН»СООН), перемешивают и через 4 часа фильтруют через стеклянный фильтр № 4. Частицы осадка смывают со стенок чашки фильтратом, отсасывают сильно, промывают 5 раз* порциями по 2 мл спиртового раствора натрий-цинк-уранил ацетата; промывают один раз сухим эфиром, высушивают сильным отсасыванием в течение 5 мин. и взвешивают, не ставя в эксикатор.

Коэффициент пересчета с NaZn (UOjJ^QH.OJ.-eHjO равен 0,01495.

Если навеска существенно отличается от 1 г, то количество воды, применяемой для растворения ацетата, и объем цинкового реактива должны быть изменены пропорционально навеске.

Ошибка определения 0,001% при навеске в 1 г.

382

Магний

Для определения магния в количествах выше 5 мг применяют реакцию с эриохромчерным Т [1075]. Состав комплекса (Mg3j)4+.

0,5 г металла переводят в хлорид, сульфат или нитрат уранила, нейтрализуют аммиаком до появления слабой мути, доводят объем до 25 мл, устаиавливают рН~5 добавлением 5 мл буфера (380 мл 50% -ного ацетата натрия и 10 мл концентрированной НС1 разбавляют до 1 л), нагревают до 70—90° и медленно приливают 10%-ный раствор оксихинолина в ацетоне в количестве, достаточном для осаждения урана. Коагулируют осадок кипячением в течение 3—5 мин., фильтруют промывают горячей водой. Фильтрат и промывные воды собирают в делительную воронку, экстрагируют избыток оксина и оксинаты Fe, Сг, Со, Al, Mo, Ni и (следы) U хлороформом, пять раз порциями nolo—15лд. Водный слой фильтруют от капелек СНС1»; в аликвотной части раствора устанавливают рН 10,2 (буфер — 54 a NH4C1, 500 мл 25%-ного NHjOH разбавляют до 1 л), помещают в мерную колбу емкостью 50 мл, прибавляют 1 мл 0,1%-ного раствора реактива в перегнанном метаноле, разбавляют до метки водой. Измеряют светопоглощение при 250 ммк на ФЭК с зеленым светофильтром. При содержании магния 5 10"а% и выше ошибка ±Ъ% (отн.).

Кремний

Сотые до

страница 173
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203

Скачать книгу "Аналитическая химия урана" (5.57Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
знак учебный автомобиль
раковина на дачу на улицу
изготовить доску объявлений на подъезд новокузнецк
аэросмит тур 2017 билеты

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(24.03.2017)