химический каталог




Аналитическая химия урана

Автор А.П.Виноградов, Д.И.Рябчиков, М.М.Сенявин

и магазин сопротивлений (10—1000 ом), а другие два плеча — мостик Кольра-уша (реохорд на барабане). Питание мостика переменным током частотой 800— 10000 гц осуществляется от звукового генератора типа ЗГ-2. В диагональ схемы в качестве нуль-инструмента включают электронный осциллограф типа ЭО-4 или ЭО-5.

Процентное содержание углерода вычисляют по формуле:

_ Агс-4,31-4-6-100 т-1000

где

Дл —разность между начальной и конечной электропроводностью; 4,31 — соотношение между удельной электропроводностью и нормальностью раствора барита (при малых концентрациях барита (0,01—0,002 N) эта величина постоянна); 4 — объем раствора барита, мл; 6 — Vi атомного веса Q т— навеска, г.

После сокращения формула принимает следующий вид:

= «1.

т

Определение проводят следующим образом: лодочку с навеской помещают в левую часть трубки для сожжения, но не близко к шлифу (см. схему, рис. 64); включают печь 10 с СиО. Печь для сжигания 6 отодвигают вправо до конца и включают. Соединяют все части прибора и пускают кислородно скоростью 10—15лл/мин. Проверяют герметичность прибора. Вся регулировка скорости газа производится краном 2 (см. схему, рис. 64). Через 20 мин. продувания всего прибора при температуре в печи с СиО 600—700" отключают змеевик-поглотитель (не прерывая тока газа) и заполняют его 4,0 мл раствора барита (0,01 или 0,02 N).

Заполнение змеевика баритом производится из микробюретки сдлинным тонко-оттянутым концом. Кончик бюретки должен при вливании раствора входить в нижнюю расширенную часть змеевика. В противном случае образуется воздушный пузырь, удалять который трудно. После заполнения змеевик вновь присоединяют к прибору и при продувании кислородом устанавливают начальную величину электропроводности раствора барита.

Измерение делается несколько раз через 3—5 мин. пока значение показаний мостика не станет постоянным.

После достижения постоянства показаний мостика печь 6 (на схеме рис. 64) надвигается на лодочку. Температура печи для сжигания поддерживается все время около 900°. Через 0,5—1 мин., в зависимости от сжигаемого металла, происходит вспышка, и через 1—2 мин. осциллограф начинает регистрировать изменение концентрации раствора Ва(ОН)а. Отсчеты по мостику Кольрауша ведутся при приведении синусоиды на экране осциллографа к прямой, что отвечает минимуму тока в диагонали. Выделение и поглощение образующейся СОъ считается законченным при достижении постоянства показаний мостика в течение^ не менее 10 мин.

Чувствительность метода — единицы микрограммов С; точность при содержании ~0,1% С около +3% (отн.).

Существенно важна полная очистка образца (стружек) от масел; она обычно осуществляется промывкой ацетоном и сушкой. Рекомендуется также непродолжительное травление азотной кислотой (1 : 1) до полного снятия оксидной пленки — до серебристо-белого цвета — с промывкой водой, ацетоном и сушкой.

Азот

При снятии резцом стружки с отливок урана возможно ее нагревание, а следовательно, и частичная реакция урана с азотом воздуха. Поэтому рекомендуют очищать поверхность металла травлением соляной кислотой с промыванием водой и сухим ацетоном.

При растворении металлического урана в кислотах нитриды разлагаются и превращаются в соли аммония.

Нитрид урана UN в присутствии избытка металла разлагается легко; нитрид U,Na, образующийся в избытке азота, много труднее. Для его перевода в аммиак рекомендуют [108] навеску-^-100 мг нагревать с 25 мл НС1 (1 : 1) и 1 мл кремнефтористоводородной кислоты в течение 30 мин., затем добавить -^-200 мг селената меди и слегка подогревать до растворения.

Нитриды некоторых примесей, например Ti, Nb, W (в особенности в сплавах), медленно реагируют с кислотами в обычных условиях; для их разложения требуется нагревание с хлорной или фосфорной кислотой.

Метод определения с применением фосфорной кислоты разработан в 1946 г. Р. Ю. Дебердеевой.

3 г металла в виде возможно тонкой и мелкой стружки растворяют в кьельда-левской колбе (емкость 250 мл) в 20 г фосфорной кислоты при осторожном нагревании. После полного растворения дают остыть до 80—90 и соединяют колбу с прибором Кьельдаля для отгонки. Через воронку с краном вливают 40—50 мл горячей воды, а затем 5 мл 30% -ной перекиси водорода и взбалтывают до полного растворения зеленого осадка и пожелтения раствора (окисление U в шестивалеитный). В приемник — колбу Эрленмейера емкостью 120—150 мл наливают из микробюретки 0,01 N серную кислоту (обычно достаточно 3 мл) и 5—7 мл воды; конец холодильника погружают в жидкость. Через воронку вливают в колбу 60 мл 50% -ного раствора едкого калия, подогревают колбу горелкой и одновременно пропускают из парообразователя сильную струю пара. Отгон аммиака продолжают 15 мин., считая с момента начала конденсации паров в холодильнике.

Избыток серной кислоты оттитровывают 0,01 N едким натром из микробюретки, добавив 4 капли индикатора (50 мл спиртового 0,03%-ного раствора метилового красного смешивают с 10 мл водного 0,1%-ного раствора метиленовой сини). 1 мл 0,01 N HjS04 эквивалентен 0,1

страница 172
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203

Скачать книгу "Аналитическая химия урана" (5.57Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
обучение по ремонту бытовой техники в москве
ручки скаба для тяжелых дверей
норма спектакль
билеты на лепса москва 2017

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(23.09.2017)