химический каталог




Аналитическая химия урана

Автор А.П.Виноградов, Д.И.Рябчиков, М.М.Сенявин

мином проводят без выпаривания в среде 18A/H,SC\. Чувствительность около 5-10"4% В.

Следует отметить, что при анализе некоторых сплавов возможно неполное растворение боридов в кислотах; в этих случаях [1069] применяют прокаливание нерастворимого осадка при 850° и сплавление его с содой с последующим разложением кислотами.

Углерод

Принцип метода — сожжение в кислороде и определение углекислоты по уменьшению электропроводности поглотителя — раствора Ва (ОН),. В применении к навескам порядка 2—10 г этот принцип требует сложной аппаратуры [1071 ]. Для микронавесок [10—50 мг\ нами с 1947 г. успешно применяется метод П. А. Крюкова [1072].

Схема прибора показана на рис. 64.

Рис. 64. Схема прибора для микроопределения углерода. 1— змесвнк-ячейка для измерения электропроводности; 2— главный регулировочный кранг 3— трубочка с KJ; 4— шариковая трубка; 5— лодочка; 6— печь для сожжения навески; 7— змеевик для очистки кислорода; 8— край; 9 — трубка с окисью меди: 10 — печь.

1. Применяемый для сожжения навески металла кислород из газометра поступает в кварцевую трубку 9 с окисью меди, нагреваемую электропечью 10 до 600— 700°. Это необходимо для сжигания малых примесей СО, углеводородов и главным образом паров органических веществ, поступающих из смазок, каучуковых шлангов и т. п. Слой нагретой окиси меди должен иметь длину 10 см при диаметре 15— 20 мм. Трубка ставится вертикально, так как при горизонтальном положении легко376

377

образуется свободный канал над окисью меди, и эффективность трубки резко падает (рис. 65). Температура трубки с окисью меди обязательно контролируется термопарой с гальванометром, так как выше 700° окись меди начинает спекаться и реагировать с кварцем.

Верхний входной конец трубки со шлифом должен выступать из печи не менее чем на 10—15 см, чтобы шлиф не нагревался. Нижний выходной конец трубки изогнут под прямым углом и вынесен на 10 см в сторону с той же целью.

ШЛИФ

Си 0

Кислород

• юо —'го 1—

Рис. 65. Трубка с окисью меди для очистки кислорода.

2 Очистка кислорода от следов СОа производится в циркуляционном змееви-ковом поглотителе (рис. 64, 7 и рис. 66), содержащем около 40 мл 40% -ной КОН. Существенно важно, чтобы соединения выходного конца трубки с окисью меди с краном (рис. 64, 8) и крана с входным концом змеевика были сделаны встык.

'—С

Рис. 67. Кварцевая трубка с лодочкой для сжигания навески.

3. Кварцевая трубка для сожжения (рис. 64, 4) имеет длину в 2,2—2,5 раза больше длины печи, т. е. 25—30 см при длине печи 10—11 см. Внутренний диаметр печи должен быть на 10 мм больше наружного диаметра трубки для того, чтобы между ними свободно помещался конец термопары, постоянно скрепленной с печью.

Печь (рис. 64, 6) должна свободно передвигаться по трубке из одного конца в другой. Внутренний диаметр трубки 9—10 мм, что позволяет легко вставлять и вынимать кварцевую лодочку шириной в 5—6 мм и длиной в 15—20 мм. Входной конец трубки изогнут штыком, чтобы его соединение со змеевиком не нагревалось излучением печи. Выходной конец трубки расширен и закрыт пришлифованным колпачком (рис. 67). Этот шлиф должен быть смазан хорошей вакуумной смазкой в минимальном количестве.

Пицеии

Шлиф

31'Элсктрад

Pt-электрод

4. Для точности регулировки тока кислорода при сожжении применяется (рис. 64. 2) кран с длинной ручкой и двумя пропилами на теле крана. Эти пропиРис. 68, Циркуляционный змеевик для поглощения СОг и измерения электрон роводности.

лы длиной до 0,25 окружности делаются тонким напильником или надфелем и постепенно сходят на нет. Этот кран тоже смазывают минимальным количеством вакуумной смазки или масла типа апьезон. Кран прочно и неподвижно монтируется на крышке термостата.

Объем выходной трубки этого крана и входной трубки поглотительного змеевика до узкого сопла должен быть минимальным (0,3—0,5 мл), без чего нельзя достичь равномерного хода пузырьков в змеевике.

5. Малый змеевик-поглотитель (рис. 68), содержащий 4 мл слабого раствора Ва (ОН)2 (0,01—0,002N), имеет в нижней части расширение, в которое впаяны два электрода из черненой платины. Движение пузырьков газа по змеевику одновременно вызывает непрерывную циркуляцию раствора Верхняя выходная часть змеевика закрыта трубкой с натронной известью для защиты от СОа воздуха. При первоначальной регулировке прибора полезно на выходе из этой трубки приключить небольшой реометр, рассчитанный на скорость газа около 10—15 мл в мин. (на схеме не показан). Змеевик-поглотитель погружают до половины верхнего шарика в водяной термостат (типа TC-15), поддерживающий температуру 25° ±0,1.

6. В случае, если металл содержит серу, следует ставить перед змеевиком (между краном и трубкой для сожжения) шариковый поглотитель с 0,01 N раствором иода для улавливания соединений серы и трубку с твердым йодистым калием для улавливания паров иода (рис. 69).

:378

379

7. Измерение электропроводности барита в змеевике производится по обычной схеме мостика Уитстона, в которой два плеча составляют измеряемое сопротивление

страница 171
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203

Скачать книгу "Аналитическая химия урана" (5.57Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
шторки на номера авто
цветные линзы для глаз дешево нолевые
курсы 1с бухгалтерия 8 зарплата
банкетки в спортивный зал

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(08.12.2016)