химический каталог




Аналитическая химия урана

Автор А.П.Виноградов, Д.И.Рябчиков, М.М.Сенявин

развития бурной реакции, после которой раствор осветляется. Прибавляют 3 мл раствора А1СЦ (20 г алюминия растворяют в минимальном количестве соляной кислоты, упаривают до сиропа и разбавляют до 300 мл водой) и кипятят 0,5 мин. для удаления хлора и окислов азота. Охлаждают до комнатной температуры, вводят 2.0 мл раствора аммиака (уд. в 0,880) и 1 мл 5%-ного раствора солянокислого гидроксиламина. Охладив, прибавляют 2,0 мл индикатора (0,1%-ный водный раствор кси375

лен-цианола F.F.) и нейтрализуют раствором аммиака (1 : 3) порциями по 0,5 .ir.i до бледно-зеленовато-желтой окраски. Последняя порция 0,5 мл должна дать окраску желто-зеленую (рН 1,3—1,8). Раствор переносят в цилиндр, доводят водой точно до 40 мл, переливают обратно и соединяют колбу с холодильником. Отгоняют в мерный цилиндр точно 28 мл, сразу охлаждают колбу до -х.700. Перегон отбрасывают. Под холодильник ставят платиновую чашку с 25 мл воды, 0,05 мл 0,05% -ного раствора тимолового синего и 2,0 мл щелочной смеси (3 г NaOH и 9 мл глицерина в 300 мл воды). Через воронку вливают 40 мл метилового спирта и отгоняют на водяной бане возможно полно; охладив до 60°, приливают еще 20 мл СН3ОН и отгоняют. Дистиллят выпаривают и прокаливают до выгорания угля. Охладив, растворяют в 1,0 мл воды, прибавляют 0,40 мл реактива / (0,125 г кур-кумина и 15 мл ацетона разбавлены до 25 мл водой; хранится не более недели). Нейтрализуют по каплям 5%-ной уксусной кислотой до желтой окраски, прибавляют 1 каплю избытка; выпаривают на водяной бане досуха, выдерживают на ней еще 5 мин. Охладив, прибавляют 1,0 мл ортохлорфенола (промыт 50%-ной H2S04, высушен NasS04, перегнан при 170°) и, прикрыв бакелитовой крышкой, греют на масляной бане (50°) 5 мин. Прибавляют 0,200 мл реактива II (12 мл хлорфенола, 2,0 мл 60%-ной НС104, 3,0 мл уксусного ангидрида; беречь от света; годен лишь бесцветный), смешивают вращением, накрывают и дают стоять при 50°точно 15 мин. Сразу разбавляют 2—5 мл этилового спирта, содержащего 15% воды. Смывают еще раз спиртом в мерный цилиндр, доводя объем до 10 мл. Для осветления фильтруют или центрифугируют и измеряют светопоглощение в 4-миллилитровой микрокювете лри двух длинах волн 550 (А^ и 630 ммк (А3). Расчет ведут по формуле:

мкг B=F(A1— 1,95л,).

Для вычисления фактора F проводят один холостой опыт и один холостой опыт с добавкой 0,2 мкг В:

Р введенный В, мкг

Г— (А,-А,) '

где Л, и Аг исправлены на их значения в холостом опыте. Обычно F = 0,2.

Молярный коэффициент экстинкции образующегося розоцнаннна равен 180000 на грамм-атом В. Тщательной очисткой всех реактивов холостой опыт может быть доведен до 0,007 мкг В.

Точность метода авторы оценивают в ± 3% (отн.) при содержании бора 1 мкг.

в) Реакция с диаминохризазином («боран») позволяет использовать более простой метод [1068].

5 г анализируемого материала очищают 8 N HNO„, смывают водой, спиртом, сушат и переносят в прибор, приемником в котором служит точно такая же колба, как и дистилляционная. Приливают 25 мл сухого метилового спирта в дистилля-ционную колбу и 40 мл — в приемник. Охладив обе колбы льдом, вливают в дис-тилляционную колбу 2,0 мл брома; реакцию растворения регулируют охлаждением. После растворения урана в хорошо охлажденную колбу вливают еще 85 мл СН,ОН, всыпают 1,0 г мелкозерненного бериллия (для связывания брома); регулируют реакцию льдом. По окончании реакции чашку со льдом заменяют баней 85—95 и осторожно перегоняют около 60 мл. Если все реагенты хорошо высушены, то при этом перегоняется весь бор. Колбу с остатком урана удаляют, заменяют ее приемником с дистиллятом; в новый приемник вливают 45 мл воды и отгоняют 55 мл метилового спирта.

Перегон обрабатывают, как и стандарты для построения калибровочной кривой, следующим образом: в конические колбы емкостью 250 мл помещают по 15 мл взвеси Са(ОН), (1 г металлического кальция на 500 мл воды; хранится в кварце), 50 мл воды (или перегон) и по 0; 0,20; 1,00; 2,00 мкг В (для стандартов). Выпаривают досуха, потом просушивают при 160—170° в течение 30 мии. Закрыв пробками, охлаждают; вводят по 10,0 мл реактива (1,25 мг «борана» иа 1 мл раствора в бесцветной 95—98%-ной серной кислоте). Закрыв, взбалтывают часто в течение 30—

60 мин. для растворения и выделения НВг. Измеряют светопоглошенне при 525 ммк; в кювете сравнения — стандарт «0». Прибор — Бекман DU. кювета с /=20 мм. Чувствительность метода ^0,1 мкг В.

г) Значительно проще методики, испадьзуюшие куркуминобую новую реакцию без перегонки метилбората; однако их чувствительность много ниже. Так, Сильвермен [1069] определяет бор в хлориде уранила (или в металле после растворения в смеси НС1-г-НгО,), выпаривая слабосолянокислый раствор с куркумином и большим избытком (2,5 г на 100 мг U) щавелевой кислоты. Чувствительность метода 3-10"3%.

Росс [1070] определяет от 10 до 500 мкг В во фторидах, растворяя их в солянокислом растворе хлорида алюминия и. после прибавления этилового спирта, извлекая этилборатэфиром. После перевода бора в водную фазу реакцию с курку

страница 170
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203

Скачать книгу "Аналитическая химия урана" (5.57Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
тумба под телевизор со стеклом
матрас zigflex format
теплообменник для приточной вентиляции квадрат 250 250
рант кира ;`knsq купить в туле

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(30.05.2017)