химический каталог




Аналитическая химия урана

Автор А.П.Виноградов, Д.И.Рябчиков, М.М.Сенявин

творение образца и отгонку метилбората с помощью нелетучей кислоты. М. А. Драгомирова (1946 г.) применила для этого фосфорную кислоту.

Стеклянный кожух холодильника (на рис. не показан) одевают ка каучуковых трубках.

Определение ведут по следующей прописи: 5 г металла или окиси (для нитрата метод не пригоден) помещают в колбу кварцевого прибора, изображенного на рис. 63, и засыпают 30 г кристаллической (орто)-фосфоркой кислоты. В приемник помещают 1,0 мл 10% -ного раствора поташа и 3—4 мл воды. Колбу нагревают постепенно до полного растворения металла. Дают остыть до 40—50° и вливают через воронку 20 мл метилового спирта. Осторожным встряхиванием колбы добиваются полного смешения спирта с кислотой. Отгоняют спирт и образовавшийся борнометиловый эфир. Признаком конца отгонки спирта служит прекращение кипения жидкости прн продолжающемся нагревании. Охладив колбу (погружением в стакан с холодной водой), вливают снова 20 мл метилового спирта и повторяют отгонку. Таких отгонок производят всего 10, собирая дистиллят в тот же приемник с поташем. Для контроля полноты отгонки бора производят еще три отгона, собирая дистиллят в новую порцию (1 мл) 10%-ного по таша. Реакция дистиллята должна быть щелочной по фенолфталеину. Первую и вторую группу отгонов выпаривают отдельно в небольших платиновых чашках на водяной бане досуха; остаток подсушивают над плиткой, прогревают до прекращения вспучивания и прокаливают в муфеле при 600—650° в течение 1часа.

Остаток в чашечке растворяют в 0,5 мл воды, сливают в сухой кварцевый цилиндр, споласкивают еще 0,5 мл воды в тот же цилиндр (воду отмеривают точной пипеткой), прибавляют для нейтрализации поташа две малых капли (0,05 мл) 98,5%-ной серной кислоты, а затем точно 9,00 мл этой же кислоты, смывая ею платиновую чашку. Смешивают, дают остыть и вливают 0,5 мл раствора хинализа-рина; после перемешивания дают полностью развиться окраске (не менее 15 мин.) и сравнивают с серией стандартов.

Реактивы

1. Фосфорная кислота очищается прибавлением равного объема метилового спирта и отгонкой последнего. Эту операцию повторяют 8—10 раз до тех пор, пока холостой опыт покажет содержание бора не более 0,2 мкг в 30 г кислоты.

2. Спирт метиловый очищают перегонкой с добавлением 10—15 мл 10% -ного едкого натра на 1 л спирта; отгонку ведут через кварцевый или железный холодильник в железную посуду.

374

Для осушки спирт настаивают с прокаленной окисью кальция и снова перегоняют.

3. П о т а ш, не содержащий бора и галоидов, получают разложением оксалата калия.

Оксалат калия очищают четырехкратной перекристаллизацией из горячей воды, сушат, помещают в платиновой чашке в холодный муфель (тяга, выделение СО) и постепенно поднимают температуру до 450° в течение 3—4 час.

4. Вода дистиллированная подвергается вторичной г^регонке с добавлением КМпО, и едкой щелочи.

5. Кислота серная, 98,5%-ная по весу; допускается отступление не более чем на 0,5%. Готовят смешением обычной серной кислоты (х. ч.) и олеума.

6. Раствор хинализарина. 0,010 г хинализарина (1,2,5,8-тетра-гидрооксиактрахинон) растворяют в 100 мл серной кислоты, полученной смешением 9 объемов 98,5% -ной кислоты с 1 объемом воды. Хранить в посуде из безборного стекла, беречь от влаги.

Стандартные растворы основные

Раствор А—2,8578 г чистой борной кислоты в 1 л (0,5 мг бора в 1 ли). Раствор В — 20 мл раствора А разбавляют до 1 л (0,01 мг В в 1 мл). Раствор С — 100 лл^раствора В разбавляют до 1 л (0,001 «В в 1 мл).

Колориметрические стандарты

В одинаковые кварцевые цилиндрики 20 X 10 мм с плоским дном и притертой пробкой отмеривают из микробюреток растворы В или С в количествах, содержащих от 0,2 до 4 мкг В, и воду до общего объема 1,00 мл; прибавляют в каждый цилиндр точно 9,00 мл 98,5%-ной серной кислоты, смешивают, дают остыть, прибавляют 0,5 мл хинализарина, смешивают. Окраска развивается 15 мин., устойчива в течение 2 недель при условии сохранения концентрации кислоты (беречь от влаги).

Проверка реактивов производится путем холостого опыта. Поправка на бор в реактивах не должна превышать 0,2 мкг В.

Чувствительность метода около 510"'% В, ошибка при содержаниях 10_i% —около 20%.

б) Реакция с куркумином тоже весьма чувствительна, но интенсивность окрасок очень сильно зависит от условий реакции, трудно воспроизводимых. Однако в присутствии куркумина бор не улетает при упаривании солянокислых растворов, что позволяет упростить операции растворения и перегонки; поэтому куркуминовый метод широко применяется во многих вариантах. Приводим один из наиболее точных [1066,1067].

10 г стружки, очищенной от масел, обмывают в 25 мл азотной кислоты (1 ;7), промывают водой н переносят в перегонную колбу прибора, аналогичного описанному выше. Приливают 15 мл воды и 13 мл чистой НС1 (уд. в. 1,18) малыми порциями. Когда растворение металла закончится, нагревают до начала кипения и вводят малыми порциями 3,0 мл HNOs (уд. в. 1,42), взбалтывая колбу перед прибавлением каждой порции. Добавляют ещеО, 5 мл HNO, и дают стоять до

страница 169
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203

Скачать книгу "Аналитическая химия урана" (5.57Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Рекомендуем фирму Ренесанс - лестница на металлокаркасе обшитая деревом - качественно, оперативно, надежно!
лесное озеро 3 отзывы
металлический шкаф для одежды в москве
billy talent москва

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(29.06.2017)