химический каталог




Аналитическая химия урана

Автор А.П.Виноградов, Д.И.Рябчиков, М.М.Сенявин

мендуемые аналитические линии и линии сравнения: Pt I 2659,45 А— Au I 2675,95 A; Pd I 3421,24 A — Au 1 3122,78 А.

В интервале концентраций Ю-4—10~2% градуировочные графики имеют прямолинейную зависимость.

Вероятная ошибка единичного определения платины и палладия описываемым методом равна ± 20%. Чувствительность определения платины, по данным авторов [23], может быть повышена доЗ-10_5% путем увеличения веса исходной пробы.

Определение гадолиния, европия и самария

Применение метода испарения и метода фракционной дистилляции в дуге для определения малых количеств Gd, Eu, Sm не дает положительных результатов вследствие малой разницы в лету.че-стях окислов р.з.э. и закиси-окиси урана. Непосредственное определение этих элементов в уране не обеспечивает высокой чувствительности из-за сложности спектра основного компонента пробы.

Работа Шорта и Дьютона [907] является, по-видимому, первой попыткой решения задачи спектрального определения р.з.э. в уране.

368

369

Авторы применили эфирную экстракцию для отделения главной массы урана, а затем из водного раствора осаждали фториды р.з.э. Сухой остаток раствора, нанесенный на торец медного электрода, сжигали в дуге постоянного тока. Метод спектроскопического анализа концентрата, разработанный этими авторами, характеризуется низкой абсолютной чувствительностью и поэтому для определения 2-10"5% Gd используется 50 г закиси-окиси урана. При выделении суммы р.з.э. авторы использовали весьма сложную методику, включающую осаждение фторидов.

Работа Хирта и Нахтриба [602] является продолжением работы Шорта и Дьютона. Эти авторы в значительной мере использовали методику обогащения Шорта и Дьютона, но для спектроскопического анализа концентрата применили метод «медной искры» [524], характеризующийся высокой абсолютной чувствительностью определения. Авторы сочли возможным уменьшить навеску анализируемой пробы до 5 г и значительно повысить концентрационную чувствительность определения р.з.э. Однако при спектроскопических определениях авторы не используют внутреннего стандарта, что не обеспечивает высокой воспроизводимости. При выделении р.з.э. из урана авторы не используют носитель, который необходим при работе с Сотыми долями микрограммов, когда необходимо считаться с возможностью значительных потерь определяемых элементов, и, следовательно, со значительными ошибками.

Метод определения Gd, Sra, Eu в уране, предложенный А. Н. Зайделем, Н. И. Калитеевским, А. Н. Разумовским, П. П. Яшмовой [77, 781, свободен от указанных недостатков. Эти авторы используют лантан как носитель при отделении р.з.э. от урана и как элемент сравнения при спектральном анализе концентрата.

Отделение р.з.э. от урана и от сопутствующих элементов осуществляется по схеме, приведенной на стр. 371.

После семи экстракций в спектре проб отсутствуют чувствительные линии урана.

Для проведения спектрального анализа концентрата р.з.э. последний наносят на торец графитового электрода, пропитанного 2%-ным раствором полистирола в бензоле. Источником спектра служит дуга переменного тока или искра. При искровом возбуждении спектра используется генератор ИГ-2 с параметрами контура: /.=0,15 мгн, С=0,01 мкф. При дуговом возбуждении спектра используется генератор ПС-39, при силе тока 8—9 а. Дуговой промежуток — 2 мм. Лантан служит внутренним стандартом. Аналитические линии приведены в табл. 51.

По описанной схеме авторы определяют Gd, Sm, Eu в уране с чувствительностью 10" 5%. Ошибка анализа составляет ± 15%. Потери р.з.э. в процессе отделения их от урана не сказываются на точности анализа и не приводят к грубым ошибкам в определении содержания р.з.э., так как в процессе обогащения не изменяется отношение концентраций:

Гидроокиси

+ НС1

Солянокислый раствор слабой кислотности

+ Са+2Л' НгС20,

Оксалаты р. з. э. и Са

Окиси р. з. э. и Са

? НС1

Солянокислый раствор р. з. э. и Са

+ NH4OH

Гидроокиси

Раствор:-Сг, Fe, Al

Раствор: Са

*-Sm cLa

Окиси р. з. э.

370

24*

371

2, ХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПРИМЕСЕЙ В ЧИСТЫХ ПРЕПАРАТАХ УРАНА

П. Н. Палей

Для использования металлического урана, его сплавов, солей и окислов в качестве материала ядерных реакций необходима очистка его от многих примесей до содержания их порядка 10"2—10"6%.

Контроль примесей при таких содержаниях химическими методами требует большой затраты труда, чистейших реактивов и расходования десятков граммов материала. Поэтому усилия аналитиков за последние 15 лет были направлены на замену большинства химических методов определения примесей на спектральные, как значительно более быстрые и дешевые.

Однако ряд причин (сложность спектра самого урана, недостаточная чувствительность метода для отдельных элементов и др.) не позволяют ограничиться прямыми спектральными методами и для многих примесей требуют либо приемов комбинированного анализа, т. е. химического обогащения перед спектральным определением, либо чисто химических методов.

Из методов химического обогащения примесей заслуживают наибольшего внимания ме

страница 167
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203

Скачать книгу "Аналитическая химия урана" (5.57Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
купить свадебный букет
Рекомендуем фирму Ренесанс - кованая лестница - всегда надежно, оперативно и качественно!
кресло руководителя ch 868
Отличное предложение в КНС Нева: GW2765HE - офис в Санкт-Петербурге, ул. Рузовская, д.11, КНС Нева.

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(11.12.2016)