химический каталог




Аналитическая химия урана

Автор А.П.Виноградов, Д.И.Рябчиков, М.М.Сенявин

2.

Межэлектродный промежуток — 2 мм.

Чувствительность анализа на Cd, In, Ge, Au равна 3-10~ 5%, Ga, Pb — 3-10- % и Sb — IO-3%.

Так как наиболее чувствительные линии определяемых элементов лежат в различных областях спектра, целесообразно спектр конденсата регистрировать одновременно на двух спектрографах ИСП-22 (или Qu-24) и ИСП-51 с камерой /=270 мм.

Для определения индия рекомендуются серебряные электроды, так как при использовании медных электродов на аналитическую линию индия 4511,32 А накладывается линия меди 4509,4 А. Эталонные смеси готовят путем введения в чистую основу U308 определяемых элементов.

В табл. 50 сведены условия определения примесей в уране методом испарения.

Определение алюминия в уране с повышенной точностью [39]

Вследствие небольшого различия в упругости паров закиси-окиси урана и окиси алюминия полного испарения последней ив закиси-окиси урана не происходит, что значительно снижает точность определения алюминия методом испарения.

В связи с этим Е. А. Верный и В. Н. Егоров [39] разработали метод определения алюминия с повышенной точностью, использующий явления фракционного испарения с носителем в дуге постоянного тока [888]. В качестве носителя авторы рекомендуют ВаС03, вводимый в закись-окись урана в количестве 5% в смеси с угольным порошком. Поданным авторов 139], угольный порошок способствует

восстановлению окислов алюминия до более

1 Z.5

летучего металла, в результате чего интенсивность линий алюминия увеличивается. ВаС03 способствует возбуждению атомов алюминия. В конечном счете смесь угольного порошка и углекислого бария обеспечивает более стабильные условия возбуждения и испарения алюминия из закиси-окиси урана.6Рекомендуемые условия анализа: в \Г образца закиси-окиси урана вводят 70 МГ ВаС03 и 50 МГ угольного порошка. Навеску пробы 25 МГ помещают в электрод специальной формы (рис. 62). Источник спектра — генератор дуги переменного тока, сила тока — 18 А. Спектрограф —ИСП-51 с камерой УФ-85А с однолинзовой системой освещения щели. Аналитические линии: Al 3944,03 А — Ва 3935,7 А. Градуировочные графики, построенные в координатах (AS, \GC), имеют прямолинейный вид в интервале концентраций Ы0"3— 3-10~2 %.

Рис. 62. Форма и размер электрода для определения алюминия в уране [39].

Относительная средняя квадратичная ошибка определения при съемке трех параллельных спектров для этого интервала концентраций составляет 9—11%.

Определению алюминия в уране посвящена также работа Отдела химической службы в Спрингфильде [971], в которой используется фракционная дистилляция с носителем в дуге постоянного тока. Носителем служит фтористый натрий, вводимый в закись-окись урана в количестве 5%. Источник света — дуга постоянного тока (12а). Аналитические линии А1 2660,4 А (в области — 2-Ю"3—2-10~ 2%) и А12575.1 А (5-Ю-4—1 • 10^2%). Данные о точности и воспроизводимости анализа в работе [971 ] отсутствуют.

Определение кальция [333]

Определению этого элемента в уране посвящена также работа Отдела химической службы Спрингфильда [333]. Для проведения анализа металлический уран переводят в закись-окись U3Os, которую затем прессуют в таблетки. Пробу в виде таблеток помещают в кратер медного электрода и сжигают в дуге постоянного тока; сила тока — 7 а. Спектр регистрируют на спектрографе Джарель-Эш, имеющем дисперсию 5 К/мм в первом порядке.

367

Аналитические линии:

1 Са 3933,67 A — U 3933.04А при содержании кальция меньше, чем 4-10_3 °0.

2. Са 3933,67 А — U 3935.4 А для содержания Са в пределах 4 ? 10 _8% — 10 ~2 % .

3. Са 3933,67 A —U 3932,0 А для интервала 10_г— 2-10" 2 %.

При содержании кальция, большем чем 2-10_2 ?», образцы разбавляются чистой закисью-окисью урана.

Данные о точности и воспроизводимости анализа в работе [333] не приводятся.

Определение платины и палладия [23]

Для определения малых количеств платины и палладия в уране обычные методы спектрального анализа, описанные выше, непригодны. Для успешного анализа необходимо применение методов предварительного химического обогащения проб.

Для отделения платины и палладия от урана И. О. Буфатин, A. H. Зайдель, Н. И. Калитеевский [23], применили методы осаждения этих элементов на меди с помощью сероводорода. Для достижения чувствительности определения платины 10" 4% и палладия 3-10_s% необходимо выделить 1 мкг Pt и Pd из раствора, содержащего по крайней мере 1 г урана.

Медь вводят в исходную пробу в виде раствора сульфата из расчета 0,1 мг Си на 1 г урана. Осаждение проводят из горячих 2 N растворов серной кислоты. Полученные сульфиды растворяют в царской водке и наносят на торец угольного электрода, обработанного полистиролом.

Спектральный анализ концентрата проводят с помощью спектрографа средней дисперсии ИСП-22 или Qu-24. Источник света — конденсированная искра (генератор ИГ-2, С—0,012 мкф, 1=0,15В качестве внутреннего стандарта авторы применяют раствор хлористого золота, вводимый в концентрат после обогащения в виде 0,01% -ного раствора в количестве 2 мкг на каждый электрод.

Реко

страница 166
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203

Скачать книгу "Аналитическая химия урана" (5.57Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
аренда проектора на сутки
Фирма Ренессанс: лестница в подвальное помещение в загородном доме - цена ниже, качество выше!
стул барный zeta
боксы для ответственного хранения мебели

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(10.12.2016)