химический каталог




Аналитическая химия урана

Автор А.П.Виноградов, Д.И.Рябчиков, М.М.Сенявин

обладать такой же летучестью, как и определяемые элементы. Но если удалось подобрать внутренний стандарт к одному наиболее важному элементу, то систематическая ошибка при определении остальных элементов сильно уменьшится [76]. Это связано, как уже говорилось, с качеством слоя конденсата

363

на электроде. Поэтому, если почернения линий элемента сравнения остаются во всех пробах одинаковыми, то можно с большей уверенностью проводить анализ по почернениям аналитических линий [76, 138].

Определение бора [151]

^Металлический уран переводят в закись-окись прокаливанием в печи при 800 в течение 2 час.

От анализируемой закиси-окиси урана квартованием отбирают пробу весом 5,5—6 г, которую прокаливают в муфельной печи при 800° в течение 30 мин. От этой пробы отбирают навеску в 5 г, в которую вводят носитель в количестве 150 мг. Носитель представляет собой смесь спектрально чистых окиси галлия и закиси-окиси урана в отношении (1 : 12) *. Смесь тщательно растирают в агатовой ступке в течение 15 мин. От приготовленной смеси пробы с носителем отбирают навеску 250 мг. Применение носителей, по данным авторов [151 ], увеличивает интенсивность линий бора. Условия испарения пробы: температура нагревания — 1800°, время установления этой температуры — 20 сек., продолжительность испарения при этой температуре — 20 сек. Наилучшая воспроизводимость анализа имеет место в случае, если электрод-приемник имеет форму, изображенную на рис. 58г. Источник спектра для анализа конденсата — дуга постоянного тока, сила тока — 10 а. Электрод с конденсатом служит анодом. Спектрограф ИСП-22, экспозиция— 6 сек. Каждую пробу снимают 3 раза. Рекомендуемая аналитическая линия в 2497,73 А.

Эталоны готовят путем введения бора в чистую закись-окись урана в виде раствора борной кислоты.

Чувствительность определения бора в уране методом испарения равна 7-10_6%. Точность анализа составляет 10—15% отопределя-емой концентрации. На рис. 61 приведен градуировочный график для определения бора в уране.

Метод испарения позволяет обойти трудности, связанные с от* Целесообразность применения носителей типа Ga20, и AgCl в методе испа-рения в последнее время, однако, оспаривается [74].

сутствием графитовых электродов, свободных от бора. Применение различных методов очистки не обеспечивает полного удаления бора из графита, где он присутствует, по-видимому, в форме карбида.

Для разрушения карбида бора и испарения бора из графита необходима высокая температура. В методе испарения графитовый стаканчик с пробой нагревается до температуры 1800—2000°, при

о

Содержание бора

Рис. 61. Градуировочный график для определения бора в уране.

которой разложение карбида бора еще не происходит. Графитовый же электрод с конденсировавшимися на нем примесями контактирует с дугой в течение 6 сек. При сравнительно небольшой силе тока бор из массы электрода заметным образом не испаряется. Поэтому, по данным авторов [151], к чистоте графита в методе испарения можно не предъявлять высоких требований в отличие от метода Скрибнера и Муллина.

Недавно Франклин и Уилсон [1065] улучшили метод Скрибнера, увеличив навеску U308 до 250 мг и применив NH, для повышения летучести бора; чувствительность метода по бору доведена до 1.10-'%.

Определение меди, никеля и железа [151]

Определение этих элементов осуществляется аналогичным образом, как и в случае определения бора. Эталоны готовят путем введения соответствующих количеств нитратов определяемых элементов в чистую закись-окись урана с последующей сушкой, про364

365

наливанием при 400" и растиранием. Определение меди проводят по линиям меди 3247.5 А и 3273,96 Л. Навеска пробы — 30 мг. Сила тока дуги —5а. Достигнутая чувствительность—Ь10~4%. Для определения железа используется линия 3020,6 Л, никеля— 3002,49 А. Сила тока—10 а. Чувствительность определения — 1 -10~4°о.

Для определения ванадия вес пробы увеличивают до 2 г. Сила тока — 10 а. Анализ проводят по линии 3183,98 А. Достигнутая чувствительность — 1 ? 10" - %.

Средняя точность анализа составляет 10—15% (потрем спектрам).

Определение кадмия, германия, индия, галлия, золота, сурьмы и свинца |87|

Для определения этих элементов Н. И. Калитеевский с сотрудниками рекомендует использовать медный электрод и повысить температуру нагревания пробы до 2000°, что обеспечивает более полное испарение определяемых элементов. Испарение урана при этой температуре еще недостаточно интенсивно.

Навеска пробы составляет 50 мг . Для повышения чувствительности определения кадмия, индия, сурьмы навеску пробы увеличивают до 200 мг. Высокая чувствительность определения этих элементов достигается при делении пробы на четыре навески по 50 мг каждая и проведении четырехкратного испарения примесей на один и тот же электрод.

Для анализа конденсата на электроде рекомендуется использовать искровой источник света — генератор ИГ-2, С=0,012 миф, L=0,15 мгн. Рекомендуемые аналитические линии (в А):

Cd 2265,02; In 4511,32; Ge 2651,17; Ga 2874,24; Au 2675,9; Sb 2311,47; Pb 4057,8

страница 165
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203

Скачать книгу "Аналитическая химия урана" (5.57Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
аренда светового оборудования москва
Рекомендуем компанию Ренесанс - купить люк на чердак с лестницей - доставка, монтаж.
столик изо купить
Самое выгодное предложение от магазина компьютерной техники КНС Нева - APC SMX48RMBP2U с доставкой по Санкт-Петербургу

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(11.12.2016)