химический каталог




Аналитическая химия урана

Автор А.П.Виноградов, Д.И.Рябчиков, М.М.Сенявин

путем.

Сплавы урана с бором

При определении урана в сплаве его с бором, содержащим более 10% бора, Бэрнет и Милнер [359] растворяли сплав в HN03, а затем осаждали уран в виде диураната аммония и прокаливали осадок до U,03. Ошибка определения урана составлят ±0,5% (отн.).

Тройной сплав урана с плутонием и молибденом

Сплав урана с плутонием и молибденом, содержащий до 70% Ри и около 5% Мо, ФИЛИПС С сотрудниками [8061 предлагают переводить в раствор следующим образом:

Около 200 мг образца нагревают в течение одного часа с 20 мл 6 jV раствора НС I и 20 мл концентрированной HNOa, затем добавляют 7 мл концентрированной НС104 и нагревают еще в течение часа. Если сплав не растворился полностью, то добавляют 0,1 мл концентрированной HF, продолжая нагревание до появления паров хлорной кислоты. Раствор разбавляют водой; если необходимо, то фильтруют. Молибден определяют в аликвотной части раствора в присутствии урана я плутония колориметрически с роданидом аммония.

При определении урана и плутония молибден предварительно отделяют экстрагированием хлороформом комплекса молибдена с ot-бензоиноксимом. Уран и плутоний затем разделяют ионообменным методом или определяют один в присутствии другого.

356

в количестве 2%*. Экспозиция, режим горения дуги, форма электродов подбираются таким образом, что в спектре пробы появляются только линии определяемых элементов, а спектр урана отсутствует.

Чувствительность определения примесей в уране методом Скриб-нера и Муллина составляет п-10"4% 1888,4731. Рать носителя заключается, как это было показано позднее [27], в принудительной концентрации определяемых элементов в центре плазмы дуги в соответствии с распределением в плазме самого носителя. Это имеет своим следствием уменьшение степени рассеяния и выноса атомов эле.ментов-примесей из зоны разряда и, следовательно, увеличение чувствительности определений. Отсутствие в спектре линий урана увеличивает возможности выбора чувствительных аналитических линий определяемых элементов.

В методе Скрибнера и Муллина процессы отделения определяемых элементов от урана путем испарения и процессы возбуждения их спектров связаны между собой, как это ясно из самого принципа метода. Это обстоятельство затрудняет раздельное регулирование и контроль этих процессов для нахождения наилучших условий анализа.

В 1947 г. С. Л. Мандельштамом с сотрудниками [40, 151 ] был разработан метод определения примесей в уране, так называемый «метод испарения», свободный от указанного недостатка. Независимо от авторов [151 ] А. Н. Зайдель и сотрудники 175, 76, 76а), предложили метод испарения в вакууме, характеризующийся несколько большей чувствительностью и воспроизводимостью. Однако метод испарения в вакууме не применим к анализу урана (см. ниже).

Метод испарения получил широкое распространение в Советском Союзе. В основе метода лежит принцип полного разделения процессов испарения элементов-примесей и процессов возбуждения их спектров. Разделение этих двух процессов предоставляет широкие возможности для контролируемого выбора оптимальных условий, характеризующихся высокой чувствительностью и точностью.

Анализ по этому методу проводится в два этапа. Вначале в специальной испарительной установке (испарителе) осуществляется отделение летучих примесей от менее летучей основы и конденсация паров элементов-примесей на торец охлаждаемого медного или графитового электрода (приемника). Затем этот электрод с конденсатом используется в качестве одного из электродов в источнике света при последующем спектральном анализе. Очевидно, что применение метода испарения тем более удобно, чем больше разница в упругости паров примесей и основного вещества пробы.

На рис. 57 изображен испаритель модели ИС-3 [1511. Испаритель состоит из металлической плиты 1, графитовых щеток 3, стойки

' В роли носителя может использоваться также AgCI. См., например [443], где повторена методика Скрибнера с этим носителем.

35S

359

По&ача

4 с держателем 10. Графитовые щетки 3 охлаждаются водой, пропускаемой через держатели 2. Графитовый стаканчик с пробой 6 помещается между щетками с помощью ручки 5. Нагревание стаканчика осуществляется током от понижающего трансформатора. Температура нагревания определяется пирометром. Испарившиеся

Рис. 57. Схема испарителя. /— металлическая плита; 2 — держатели графитовых щеток, охлаждаемые водой; 3— графи-товые щетки; 4— держатель верхнего электрода; S— ручка для отвода щеток при зажиме стаканчика с пробой; tf— стаканчик с пробой; 7— скоба; S— винт для регулировки наклона щетки; 9— ось вращения держателя со щеткой; 10— держатель электрода, охлаждаемый

водой.

примеси конденсируются на угольном или медном электродах, помещаемых в держатель 10, также охлаждаемый водой. Форма и размеры стаканчиков и электродов приведены на рис. 58.

Для количественного определения примесей, сконденсировавшихся на электроде, последний используется в качестве нижнего электрода в искровом или дуговом источнике света. Отсутствие на спектрограммах спектр

страница 163
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203

Скачать книгу "Аналитическая химия урана" (5.57Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
насос циркуляционный одинарный magna3 40-150f grundfos цена
с 42 скамейка авен
октябрь концерты новосибирск
иван да марья билеты

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(18.08.2017)