химический каталог




Аналитическая химия урана

Автор А.П.Виноградов, Д.И.Рябчиков, М.М.Сенявин

крываемых руд и материалов автор рекомендует применять разложение фосфорной кислотой с добавлением Н202, для чего навеску руды (0,25— 1 г) смачивают водой, приливают 15 мл Н,Р04 (уд. в. 1,6), 2—3 мл 26—30%-ной Н202. Пробу перемешивают и нагревают на плитке до прекращения разложения Н202 и кипятят после этого еще в течение 5—6 мин.

К охлажденной до 70—90° пробе приливают 25 мл горячего 0,1% -ного раствора мочевины (если образец разлагали с добавлением HNOa), или 25 мл горячей воды (если разлагали с Н202); содержимое колбы тщательно перемешивают, приливают 2—3 мл 10%-ного раствора соли Мора, нагревают до кипения, и отфильтровывают нерастворившийся остаток через воронку с фильтром «белая лента» под вакуумом. Колбу обмывают 2 раза разбавленной (1 : 1) HsP04 порциями по 5—7 мл и затем один раз обмывают воронку, собирая раствор в фильтрат.

Фильтрат охлаждают до 15—20°, после чего прибавляют 5 мл 5%-ного раствора NaN02; раствор энергично перемешивают до исчезновения коричневой окраски, появившейся при добавлении NaN02; после этого пробу взбалтывают еще 5— 30 сек. Для разрушения избытка азотистой кислоты быстро приливают 8—10 мл 30% -ного раствора мочевины, при этом происходит бурное выделение пузырьков газа (N2,C02).

Перед титрованием урана (IV) необходимо возможно полнее удалить пузырьки газа из раствора. К раствору приливают 0,1 мл индикатора (наполовину окисленный —0,Ш раствор дифениламинсульфоната натрия) и титруют уран (IV) 0,00252— 0,00042 N раствором NH4V03 до появления ясной фиолетовой окраски.

Точность метода при определении десятых и сотых долей процента урана лежит в пределах ±2 — 4% (отн.).

3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ УРАНА В СПЛАВАХ МЕТОДЫ ПЕРЕВОДА СПЛАВОВ УРАНА В РАСТВОР

Способ растворения сплавов урана обусловливается главным образом природой легирующего металла, а также тем методом, который будет применен далее для определения компонентов.

Как правило, сплавы урана с различными металлами — медью, цинком, висмутом, ниобием, цирконием, молибденом и др. — довольно легко растворяются в минеральных кислотах или их смесях, а сплавы со свинцом и висмутом реагируют даже с водой [81.

Наиболее часто для растворения сплавов урана применяют азотную кислоту или царскую водку; при растворении сплавов с цирконием и ниобием требуется добавлять в HN'03 небольшие количества F"-HOHOB.

Для растворения большого числа сплавов можно использовать соляную кислоту с добавлением окислителя, а также хлорную и серную кислоты.

Сплавы урана с ниобием и молибденом иногда разлагают раствором едкого натра и перекиси водорода (при нагревании).

Хорошим растворителем урано-циркониевых сплавов, особенно в тех случаях, когда в дальнейшем нежелательно присутствие F", является раствор брома в этилацетате [6911, при этом уран переходит в раствор в виде бромида четырехвалентного урана.

Сплав растворяют следующим образом: 10 г образца и 25 мл этилацетата помещают в колбу, снабженную обратным холодильником, и нагревают раствор до кипения. После этого нагревание прекращают и приливают 40 мл 8 М раствора брома в этилацетате порциями по 5 мл через каждые 3 мин. Для полноты разложения раствор кипятят еще 15—20 мин.

Наиболее применимые растворители для важнейших сплавов урана приведены в табл. 46.

352

?3 Аналитическая хииия урана

353

ОТДЕЛЕНИЕ И ОПРЕДЕЛЕНИЕ УРАНА В СПЛАВАХ Сплавы урана с висмутом

Урано-висмутовые сплавы растворяют обычно в азотной кислоте и определяют уран одним из описанных ниже методов.

Шелтон [905] определяет уран в присутствии висмута осаждением 4?о-ным спиртовым раствором оксихинолина, маскируя висмут этилендиаминтетрауксусной кислотой (экстракционный вариант данного метода описан выше на стр. 308).

Милнер и Нанн [751 ] при определении урана в тройных сплавах на основе висмута (U—Th—Bi—сплавы) использовали ионнообмен-ный метод отделения, сорбируя уран вместе с висмутом из 5/И раствора НС1 на анионите «деацидит FF» в солянокислой форме. После вымывания урана с колонки 0,2 М раствором HCI его восстанавливают до урана (IV) и титруют сульфатом церия (IV) или же определяют полярографически на фоне тартрата. Метод дает вполне удовлетворительные результаты, но несколько длителен из-за необходимости удалять органические вещества, извлекаемые из анионнта. Аналогичный метод использовал Милнер при определении U в бинарном сплаве с Bi [746, 749].

При анализе тройных сплавов на основе висмута, содержащих 0,2—5% урана и 0,2—5% неодима или празеодима, Милнер и Эдуарде [5] отделяли висмут экстракцией хлороформным раствором диэтилдитиокарбамината диэтиламмония из 1 iV раствора HN03, а затем экстрагировали уран тем же реактивом при рН 5,5—6,0 (добавляя ацетатный буфер). Количественно уран определяли фотометрированием хлороформного раствора диэтилдитиокарбаминат-ного комплекса урана.

Керби и Кроли [652] отделяли уран от висмута, а также от небольших количеств циркония, магния и железа, содержащихся в сплаве, экстракцией оксихинолинового комплекса урана хлороформом в присутствии комплексона III как маскирующего аге

страница 161
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203

Скачать книгу "Аналитическая химия урана" (5.57Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Купить коттедж на Новой Риге в поселке Полянка
ювенильный ревматоидный артрит реферат
пермь купить знак тихоходное транспортное средство
петли для холодильника bosch

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(11.12.2017)